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(20届)
毕业论文(设计)
关键词
Abstract: The oxidation of 2,2-dimethyl-3-hydroxyl propionic aldehyde(HPA)to 2,2-dimethyl-3-hydroxyl propanoic acid(HPAD) was describedaqueous hydrogen peroxide was used as an oxidant.The influences of the reaction conditions including temperature,time and reactant ratio was studied. The result show that when the optimum molar ratio of 2,2-dimethyl-3-hydroxyl propionic aldehyde,17.5%aqueous hydrogen peroxide and NaOH was 0.95:1:1.The reaction mixture was stirred at 70℃,giving 2,2-dimethyl-3-hydroxyl propanoic acid in yield of 88%.At the same time the products of the 2,2-dimethyl-3-hydroxyl propanoic acid were characterized by determination of melting point and 1H-NMR.
Keywords:2,2-dimethyl-3-hydroxyl propanoic acid; oxidation; characterization.目 录
摘要 Ⅰ
Abstract 16 Ⅱ
1 绪论 1
1.1 课题背景 错误!未定义书签。
1.2 国内外研究动态及成果 1
1.3 羟基新戊酸的合成 3
2 实验部分 4
2.1 实验仪器及试剂 4
2.1.1 实验仪器 4
2.1.2 实验试剂 4
2.2 实验方案的设计 5
2.3 实验内容 6
2.3.1 羟戊酸的合成 6
2.3.2 双氧水氧化的操作过程 6
2.3.3 双氧水用量的选择 6
2.3.4 双氧水浓度的选择 7
2.3.5 反应温度的选择 7
2.3.6 氢氧化钠用量的选择 8
2.3.7 最佳条件下2,2-二甲基-3-羟基丙酸的合成 9
3 结果与讨论 10
3.1 产物表征 10
3.1.1 熔点测定 10
3.1.2 核磁共振波谱分析 10
3.2 用双氧水氧化制备2,2-二甲基-3-羟基丙酸的优点 11
3.3 最佳反应条件的确定 11
3.3.1 双氧水用量的选择 11
3.3.2 双氧水浓度的选择 12
3.3.3 反应温度的选择 12
3.3.4 氢氧化钠用量的选择 13
4 结论与展望 14
4.1 结论 14
4.2 展望 14
致 谢 15
主要文献参考 16
1 绪论
课题背景
羟基新戊酸是一种非常有价值的化工产品,是化工生产中重要的合成中间体。在农药、医药、染料、制革、助剂生产等方面有广泛的应用。它的应用之所以广泛,是由其特殊的结构所决定的,既有羧基,又有羟基,两个活性基团均可发生酯化、取代、聚合等反应,而且还具有立体结构,
闭合成环或多聚后的空间弹性使其在耐磨材料及润滑剂等方面也有广阔的应用前景。它的应用一般有几个方向:羟基的取代、自聚合、与其它化合物的聚合和与其它化合物形成闭环杂合物等。
本课题研究的合成方法,同时寻找一种污染少、效率高、条件温和的合成方法。由于这些潜在的优点,应用于有机合成反应可望达到相应的效果。我们期望找出合成的最佳工艺条件
对羟基新戊酸应用的研究是在六、七十年代开始的,Demmler和Platz[1]在1968年介绍了用羟基新戊酸合成聚酯用作工程材料的方法。Geffken[]在1975年提出羟基新戊酸可应用于农药的合成。其后对羟基新戊酸应用的研究越来越多。例如,它被作为合成农药广灭灵的中间体,其合成路线是:
羟基新戊酸的另一重要应用是合成羟基新戊酸新戊二醇单酯。2,2-二甲基-1,3-丙二醇羟基新戊酸单酯(亦称羟基新戊酸新戊二醇单酯,因其CAS登记号为[1115-20-4],故简称1115酯),是一种性能优异的新型二元醇酯,广泛应用于饱和聚酯树脂、聚氨酯、不饱和聚酯、增塑剂等领域,用作生产树脂、油漆及涂料的高档原料。1999年报道国内年用量在1kt左右。1115酯的
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