实验四混合碱的分析.docVIP

实验四 混合碱的分析（双指示剂法） 实验目的 一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。 二、实验原理 混合碱是NaOH 与Na2CO3，或Na2CO3 与 NaHCO3的混合物，采用双指示剂法，可以测定各组分的含量。 首先，在碱液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一化学计量点，反应如下： NaOH + HCl = NaCl+ H2O Na2CO3+ HCl = NaHCO3 +H2O 此时反应产物为NaHCO3和NaCl，溶液pH为8.3，设所消耗HCl溶液的体积为V1（ml）。 然后，继续加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为第二化学计量点，反应如下： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 此时溶液pH为3.7。设所消耗HCl溶液的体积为V2（ml）。 根据V1、V2可计算烧碱中NaOH和Na2CO3的含量。 三、实验试剂 混合碱试样 甲基橙指示剂（1g/L水溶液） 酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液） HCl标准溶液 四、实验仪器 仪器 备注 分析天平 公用 称量瓶 公用 烧杯 １ 容量瓶 １ 移液管 １ 玻璃棒 １ 锥形瓶 ３ 酸式滴定管 １ 五、实验步骤 1．混合碱试液的配制 用递减称量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。 2．第一终点的滴定 用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。 3．第二终点的滴定 在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。 4．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。 六、实验数据处理 HCl标准溶液浓度（mol/L） 混合碱质量(g) 滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) 第二终点读数(ml) V1(ml) V2(ml) 平均V1(ml) 平均V2(ml) WNaOH WNa2CO3 WNaHCO3 七、注意事项 在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。千万不能在三个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴V2。 滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。 最好用浓度相当的NaHCO3的酚酞溶液做对照，在到达第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。 临近第二终点时，一定要充分摇动，以防止形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。 八、实验结果分析 附：混合碱试样配制n(NaOH)/n(Na2CO3)≈1/4