实验二紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量(word).docVIP

实验二 紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量 一、目的要求 1.了解紫外分光光度计的基本构造、基本工作原理和基本操作步骤； 2.掌握用紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量。 二、实验原理 利用紫外吸收光谱进行定理分析时，必须选定合适的测定波长。在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图。 由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐大，且二者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251nm处有一中等强度的吸收峰（(=4.6(104L mol-1 cm-1），在波长323nm处有一中等强度的的吸收峰（(=4.7(103L mol-1 cm-1），但在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐强烈吸收峰(max=224nm（(=3.3(103L mol-1 cm-1），为了避开其干扰，选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。乙醇做参比溶液。 摩尔吸收系数(是衡量吸收光度定量分析法灵敏度高的指标，可利用求标准曲线的方法求得。 三、仪器与试剂 1. 仪器 UV-紫外分光光度计（ 公司） 2. 试剂 蒽醌；邻苯二甲酸酐； 乙醇。 （1）蒽醌（分析纯）标准储备液（0.1000 g(L-1） 准确称取0.0100 g蒽醌置于100 mL烧杯中，用乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以乙醇稀释至刻度，摇匀。 （2）蒽醌标准使用液（0.0400 g(L-1） 吸取25.00 mL上述蒽醌储备液于100 mL容量瓶中，以乙醇稀释至刻度，摇匀。 （3）邻苯二甲酸酐（分析纯）标准溶液（0.0100 g(L-1） 称取0.002 g邻苯二甲酸酐置于100 mL烧杯中，用乙醇溶解后，转移到200 mL容量瓶中，以乙醇稀释至刻度，摇匀。 （4）蒽醌试样。 （5）乙醇（分析纯） 四、实验步骤 1. 蒽醌系列标准溶液的配制 在5只10 mL的比色管中分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL蒽醌标准使用溶液（0.0400 g(L-1），然后用乙醇稀释到刻度，摇匀备用。 2. 称取0.1000 g蒽醌试样于小烧杯中，用乙醇溶解后，转移至50 mL容量瓶中，以乙醇稀释至刻度，摇匀备用。 3. 用1 cm石英吸收池，以乙醇做参比溶液，在200~400 nm 波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。 4. 用1 cm石英吸收池，以乙醇做参比溶液，在200~400 nm 波长范围内测定邻苯二甲酸酐标准溶液的紫外吸收光谱。 5. 在选定的波长，以乙醇为参比溶液，测定蒽醌系列标准溶液以及蒽醌试样的吸光度。以蒽醌标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，根据蒽醌试液的吸光度，在标准曲线上查得其对应的浓度，并根据试样的配制情况，计算蒽醌试样中蒽醌的含量。 五、数据处理 1. 记录实验条件及原始数据 浓度/ 吸光度 2. 绘制标准曲线。 3. 计算蒽醌的(。 3. 计算蒽醌试液浓度的大小。 六、注意事项 1. 必须使用有盖石英比色皿，且要清洗干净。 2. 实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。 七、思考题 1. 为什么选用323 nm而不选用251 nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长？ 2. 本实验为什么用乙醇作参比溶液？