中华人民共和国国家标准硒中碳量的测定.docVIP

ICS 77.120.40 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 252.1-200X 代替YS/T 252.1-1994 硒化学分析方法 碳量的测定 燃烧电导法 Methods for chemical analysis of selenium －Determination of Carbon content —Combustion conduetance method （送审稿） XXXX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前 言 GB 252《硒化学分析方法》共分为如下？个部分： 本部分为第？部分。 本部分代替GB 2123-80《燃烧电导法测定硒中碳量》。与GB 2123-80相比，本部分技术内容无变化，只是文本格式的变化： 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分主要起草人：张发志、于乾勇、杨秀萍、林秀英、 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替的历次版本的标准发布情况为： ——GB 2123-80; ——YS/T 226.14-94。 硒化学分析方法 碳量的测定 燃烧电导法 1 范围 本部分规定了硒中碳量的测定方法。 本部分适用于硒中碳量的测定。测定范围：0.005%～0.05%。 2 方法提要 硒于高温氧气中燃烧，碳氧化生成二氧化碳气体被导入吸收电导池由氢氧化钠吸收液吸收，致使吸收液的电导率发生变化。根据吸收前后的电导率变化求得碳的含量。 硫将由于生成二氧化硫同时被导入电导池而干扰测定。采用颗粒二氧化锰作除硫剂消除干扰。 其它杂质不干扰测定。 总则及一般规定按GB1467-78执行。 3 试剂 3.1高锰酸钾－氢氧化钾溶液：称取30g氢氧化钾溶与70mL饱和高锰酸钾溶液中。 3.2硫酸（ρ1.84g/mL）。 3.3氢氧化钠吸收液（0.005mol/L）。 3.4钙5A型分子筛：直径3－15mm。 3.5颗粒活性二氧化锰。 3.6烧碱石棉。 3.7无碱玻璃丝(600支)。 3.8碳标准溶液：称取2.1271g预先在100℃烘干2小时并恒重的邻苯二甲酸氢钾，置于250毫升烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1000ug碳。 3.9氧气。 4仪器 4.1洗气瓶1：内装100mL高锰酸钾－氢氧化钾溶液。 4.2洗气瓶2：内装100mL硫酸。 4.3气流稳压器。 4.4电极：黄金或铂。 4.5转子流量计：氧气型，规格为300mL/min。 4.6吸收电导池。 4.7自动平衡记录仪：单笔电子电位差计0－20mv以下。 4.8单通活塞。 4.9恒温水槽。 4.10吸收液储存器（具下口）。 4.11供电器。 4.12卧式管状电阻炉：附有热电偶与温度自控器。 4.13砂芯气体过滤器：直径25－30mm。 4.14微量注射器：100uL。 4.15不锈钢钩。 4.16仪器结构方框图： 5 分析步骤 5.1 试料 0.500g，精确至0.0001g。 5.2 空白实验 随同试料做空白实验。 5.3测定 5.3.1将管状炉升温至1000℃，在瓷管的出口端塞上玻璃丝棉并链接砂芯过滤器、除硫装置及吸收电导仪各部。 5.3.2检查电导仪是否正常（若正常，记录仪指针指零）。正常后，电导测量管中放入0.005mol/L氢氧化钠(3.3)吸收液。 5.3.3称取0.5000g试样，置于瓷舟内，用不锈钢钩(4.15)将瓷舟推至炉温最高处，塞紧橡皮塞，通氧燃烧。控制进入电导池的氧气流量为100mL/min。从燃烧开始至二氧化碳释放完全，指针相应地开始移动至停止移动。读取记录纸的格数，并从预先绘制的工作曲线上查出相应的碳含量。 5.3.4更新测量管中的吸收液，做下一次测量的准备。 5.4工作曲线的绘制 以微量注射器向瓷舟内小心注入碳标准溶液0.00 (L、50.00 (L、150.00 (L、200.00 (L，并于红外灯下烘干。推入炉温最高处，通氧燃烧，以下按分析步骤操作。读取记录纸的格数，减去不加碳标准溶液的格数，绘制工作曲线。 6 分析结果的计算与表述 按式（1）计算碳的质量分数(wC)，数值以%表示： 式中：m0 —试料量，单位为克（g）； m1 —自工作曲线上查得的碳量，单位为微克（(g）； 7允许差 含 碳 量（％） 允 许 差（％） 0.005－0.01 0.0015 大于0.01－0.03 0.004 大于0.03－0.05 0.005  ICS 77.120.40 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T