微波水热法合成八面体BaMoO4研究分析论文.docVIP

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2017-10-10 发布于广西
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微波水热法合成八面体BaMoO4研究分析论文.doc

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微波水热法合成八面体BaMoO4 摘要：通过常温下共沉淀并在413K温度下微波水热处理不同时间(30min至5h)制备八面体BaMo4微晶体。通过X-射线衍射(XRD)、场发射枪扫描电子显微镜(FEG-SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析所制备的微晶体。XRD图谱表明，这种材料呈现一种不存在有害相的四方结构。FEG-SEM和TEM显微照片显示，BaMoO4微晶体呈现出团聚性质和多分散性的粒径分布的八面体形貌，也表明微晶体沿[0 0 1]方向生长。对所观察到的这种结构的晶体学平面进行了模拟计算，为解释形貌随处理时间的变化提出晶体生长模型。实验步骤：5×10-3mol的钼酸(H2MoO4) (99%, Ar)、5×10-3molBa(NO3)3 (99.5%)、0.1g(PEG) (99.9%,Ar)溶解于80mL去离子水中，为提高水解率，用5mL氨水(30% in NH3)调节溶液pH至10MoO42-阴离子是电子给体(路易斯碱)。两种物质(Ba2+←:MoO42-)间的反应是共价键的结果。共价键的出现时由于占据最低分子轨道的路易斯酸与占据最高分子轨道(HOMO)的路易斯碱相互作用的结果。共沉淀反应后，将溶液转移至聚氯氟乙烯高压釜中，密封后放入微波水热系统(2.45GHz，最大功率为800W)30min、1h、2h和5h298K/min，并在高压釜的压力稳定在294kPa.微波水热处理后，在室温下自然冷却高压釜。用去离子水洗涤所得到的溶液数次将溶液中和(pH≈7)。最后，收集白色沉淀并在353K的常规炉中干燥几小时。 1-4