NY_T 1201-2006 蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定.docVIP

蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定 Determination of copper，iron and zinc content in vegetables and derived products 2006-12-06 发布 2007-02-01 实施 前 言 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心(济南)。本标准主要起草人：任凤山、张丙春、聂燕、孟立红、谷晓红、王磊。 蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定 1 范围 本标准规定了蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定方法。 本标准适用于蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定。 样品经酸消解后，导人原子吸收分光光度计，测试液中铜、铁、锌原子化后分别吸收324．8 nm、248．3 n、213．8 nm共振线，在一定浓度范围内，吸光度(值)与其浓度成正比，与标准系列比较定量。 除非另有说明，在分析中使用优级纯试剂和二级以上纯水。盐酸溶液[Sb(HCI+H20)=1+1]：分别量取50 mL盐酸、50 mL水，混匀。盐酸溶液[c(Ho)=0．1 mol／L]：吸取8．9 mL盐酸，用水稀释至1000 mL。硝酸一高氯酸混合溶液[5_b(HN03+HCl04)=4+1]：分别量取80 mL硝酸、20 mL高氯酸，混匀。铜国家标准溶液。准确称取1．0000 g±0．0001 g光谱纯金属铜于烧杯中，加40 mL盐酸(3．1)及501nL水，加热煮沸，放冷后转移至l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。铁国家标准溶液。准确称取1．0000 g±0．0001 g光谱纯金属铁于烧杯中，加40 mL盐酸(3．1)及50 mL水，加热煮沸，放冷后转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。锌国家标准溶液。准确称取1．0000 g±0．0001 g光谱纯金属锌于烧杯中，加10 mL盐酸(3．1)稍加热溶解，放冷后转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。准确吸取3．4．1．1或3．4．1．2标准贮备液20．00mL置于200mL容量瓶中，用盐酸(3．2)稀释至刻度。准确吸取3．4．2．1或3．4．2．2标准贮备液20．00mL置于200mL容量瓶中，用盐酸(3．2)稀释至刻度。 准确吸取3．4．3．1或3．4．3．2标准贮备液20．00mL置于200mL容量瓶中，用盐酸(3．2)稀释至刻度。 铜标准使用液：5．00 mg／L 准确吸取3．5．1铜标准中间液10．00 mL置于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。铁标准使用液：25．0 mg／L 准确吸取3．5．2铁标准中间液50．00L置于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。锌标准使用液：5．00 mg／L 准确吸取3．5．3锌标准中间液10．00 mL置于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。所用玻璃容器均以硝酸(10％～20％)浸泡24 h以上，用原子吸收分光光度计，附火焰原子化器及铜、铁、锌空心阴极灯。天平，精度±0．0001 g。组织捣碎机及球磨机。可调式电热板。 新鲜蔬菜用自来水冲洗干净后，再用水冲洗，吸去表面水分。用四分法取可食部分切碎，捣成匀浆，备用。 蔬酱及液体制品，充分混匀直接取样。 冷冻及罐藏品应预先在密闭容器中解冻，全部倒出，取可食部分制成匀浆。 干制品用球磨机研磨过筛，备用。 称取鲜样5 g～20 g或干样0．5 g～2。5 g(精确至0．0001 g)于150 mL锥形瓶中，含乙醇或二氧化碳的样品，先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳；加15 mL混合酸(3．3)，加盖小漏斗放置片刻，置于电热板上低温缓缓加热，待作用缓和，再升温继续消解。若消解液剩余约5 mL时仍有未分解物质或色泽变深，取下稍冷，补加硝酸3 mL～5 mL，再消解至5 mL左右观察，如此2 mL～3 mL时，取下冷却。加2．0 mL盐酸(3．1)稍加热，将试样分解液洗入50 mL容量瓶中，用水分次洗涤锥形瓶，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度。 以水代替样品，按同一操作方法同时做试剂空白试验。 将仪器性能调至最佳状态，使用空气一乙炔火焰，导入火焰原子化器进行测定。由于各型号仪器设计有所不同，本标准仅提供基本1。 波长mm 灯电流mA 铜 324.8 3.0～5.0 铁 248.3 5.0～8.0 锌 213.8 3.0～5.0 6．2．2标准曲线的绘制 分别吸取铜、铁、锌标准使用液(3．6．1、3．6．2、3．6．3)0．00、2．00、4．00、6．00、8．00、10．00 mL于50 mL容量瓶中，加2．0 mL盐酸(3．1)，用水定容至刻度，则各标准系列浓度为：