材料分析方法第八章.pptVIP

为全奇或全偶时才有衍射产生，故其N值为3，4，8，11，12…。因此，只要把测量的各个R值平方，并整理成式(10－18)，从式中N值递增规律来验证晶体的点阵类型，而与某一斑点的及R2值对应的N值便是晶体的晶面族指数，例如 如果晶体不是立方点阵，则晶面族指数的比值另有规律。 (三)未知晶体结构，相机常数已知时衍射花样的标定 (1)测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取电子衍射花样，保证能测出最前面的八个R值。 (2)根据R，计算出各个d值。 (3)查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。因为电子显微镜的精度所限，很可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，此时应根据待测晶体的其它资料例如化学成分等来排除不可能出现的物相。 (四)标准花样对照法 这是一种简单易行而又常用的方法。即将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出(见附录11)。一个较熟练的电镜工作者，对常见晶体的主要晶带标准衍射花样是熟悉的。因此，在观察样品时，一套衍射斑点出现(特别足当样品的材料已知时)，基本可以判断是哪个晶带的衍射斑点。应注意的是，在摄取衍射斑点图象时，应尽量将斑点凋得对称，即通过倾转使班点的强度村对称均匀。中心斑点的强度与周围邻近的斑点相差无几，以致难以分辨中心斑点，这时表明晶带轴与电子束平行，这样的衍射斑点特别是在晶体结构未知时更便于和标淮花样比较。再有在系列倾转摄取不同晶带斑点时，应采用同一相机长数，以便对比。现代的电镜相机常数在操作时都能自动给出(显示)。综上所述．采用标准花样对比法可以收到事半功倍的效果。 举例：1.第一种方法 （1）?选靠近O点的斑点A和B 测得RA=7mm，RB=11.4mm，∠AOB=90o RB/RA=11.4/7=1.628 （2）?从 比值表中找到与1.628相近的值是： 　　　　 （3）?查附表10 Φ220-111=35.26o，90o Φ520-311=17.86o，43.29o… Φ432-311= （4）?核对夹角，试标指数Φ220-111=90o，与实测相符，选A为{111}，B为{220}，任取A为（111），B为（2-20）代入夹角公式=0 计 计算与实测相符，说明试标指数正确，如果不正确，重试。 （??????????（5）? 矢量运算法求其余斑点指数 （?????????（6）求晶带轴[uvw] 2.第二种方法 如无 　值表，从结构消光原理来看，体心立方点阵 数时才有衍射产生，因此它N值只有2，4，6，8…。 面心立方点阵h、k、l的为全奇或全偶时才有衍射产生，故其N值为3，4，8，11，12…。因此，只要把测量的各个R值平方，并整理成式(10-18)，从式中N值递增规律来验证晶体的点阵类型，而与某一斑点的及R2值对应的N值便是晶体的晶面族指数。 即 从式中N值递减规律验证晶体点阵类型 R2 49 129.96 182.25 342.25 3 8 11 20 　　　　{111} {220} {311} {420}重复4-8条。 3.第三种方法 已 已知单晶铝的相机常数 =16.38mm.nm （ （1）? 找出铝单晶的ASTM卡片查得（附表15） H　 hkl 111 200 220 311 222 D d（A） 2.337 2.025 1.432 1.221 1.169 （ （2）?? 根据Rd= 计算d 因 因为RA=7mm 所以 dA=2.34A R B=11.4 dB =1.436 R C=13.5 Dc=1.213 （ （3）? 根据计算出的d值与卡片对照可找出相应的{hkl}即A点的{hkl}，B点的{hkl}，C点的{hkl} 　（4）?? 用上述尝试-效核法确定具体晶面指数（hkl） 此题A斑点（111）是从{111}中任选的，限制B（2-20），而满足这个N及夹角的指数仍有若干个，比如（-220）等，因此单晶衍射花样指数化具有不唯一性，此题有48种标法，24种晶带轴。 二、钢中典型组成相的衍射花样标定 (一)马氏体衍射花样标定 图10-2018CrNi4WA钢经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图； 该钢淬火后的显微组织是由板条马氏体和在板条间分布的