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电子探针x射线显微分析 Electron Probe Microanalysis 4. 电子探针x射线显微分析 电子探针仪（EPMA）是一种微区成分分析仪器。 采用被聚焦成小于1 的高速电子束轰击样品表面，利用电子束与样品相互作用激发出的特征x射线，测量其λ和Ι，确定微区的定性、定量的化学成分。 SEM-EPMA组合型仪器，具有扫描放大成像和微区成分分析两方面功能。 4.1 工作原理 具有足够能量的细电子束轰击试样表面，激发特征x射线，其波长为： λ与样品材料的Z有关，测出λ ，即可确定相应元素的Z 。 工作原理 某种元素的特征x射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，测出x射线I，就可计算出该元素的相对含量。 4.2 构造 主要有柱体（镜筒）、x射线谱仪、纪录显示系统。 镜筒包括电子光学系统、样品室、OM等。 EPMA与TEM大体相似，增加了检测特征x射线λ和I的x射线谱仪——波谱仪、能谱仪。 X-ray 谱仪 （1）波长分散谱仪 WDS Wavelength Dispersive Spectrometer 通过衍射分光原理，测量x射线的λ分布及I。 已知d的晶体（分光晶体），反射不同的x射线，在特定位置检测。 工作原理 由布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。 连续改变?，在与X射线入射方向呈2 ?的位置上测到不同波长的特征X射线信号。 由莫塞莱定律可确定被测物质所含元素 。 分光晶体 专门用来对x射线起色散（分光）作用的晶体，具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。 晶体展谱遵循布拉格方程，对于不同λ的x射线，需要选用与其波长相当的分光晶体。 为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。 弯曲分光晶体两种聚焦方式 约翰型聚焦法：晶体曲率半径是聚焦圆半径的两倍 约翰逊型聚焦法：晶体曲率半径和聚焦圆半径相等 两种聚焦方式 约翰型：当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说,入射角都相等，由此A、B、C各点的衍射线都能在D点附近聚焦。 因A、B、C三点的衍射线并不恰在一点，是一种近似的聚焦方式。 约翰逊型：A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点，叫做完全聚焦法 波长色散谱 WDS 特点： 分析速度慢 单个元素测量，做全分析时间较长。 分辨率高：10eV 谱仪分辨率是指分开、识别相邻两个谱峰的能力。 测量精度高，多用于超轻元素Z9测量。 峰背比大 背底扣除容易，数据处理简单。 分析元素范围：4Be－92U 样品表面要求平整、光滑。 （2）能量色散谱仪 EDS Energy Dispersive Spectrometer 利用固态检测器（锂漂移硅）测量每个x射线光子的能量，并按E大小展谱。 得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的x射线能量色散谱，显示于荧光屏上。 工作原理 锂漂移硅半导体探测器，习惯记Si(Li)探测器。 X射线光子进入Si晶体内，产生电子–空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子–空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的X射线光子所激发的电子–空穴对数N为 N＝E／? 入射X射线光子E不同，激发的N不同，探测器输出电压脉冲高度由N决定。 NaCl的扫描形貌像及其能量色散谱 EDS 特点： 分析速度快 分辨率较低： 150eV 峰背比小 谱峰宽、易重叠，背底扣除困难，数据处理复杂 分析元素范围：11Na－92U 进行低倍扫描成像，大视域的元素分布图。 对样品污染作用小 适于粗糙表面成分分析 不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2－3mm 工作条件： 探测器须在液氮温度下使用，维护费用高。 WDS 与EDS比较 WDS分析元素范围广、分辨率高、适于精确的定量分析，对样品表面要求高、分析速度慢，易引起样品和镜筒的污染。 EDS在分析元素范围、分辨率方面略逊，分析速度快、对样品表面要求不高、可用较小的束流和细微电子束，适于与SEM配合使用。 波谱仪的晶体分光特点，对波长为?的X射线不仅可以在探测到n＝1的一级X射线，同时可在其它?角处探测到n为不同值的高级衍射线。 波谱定性分析不如能谱定性分析那么简单、直观，就要求对波谱进行更合乎逻辑的分析，以免造成错误。 例： SK?(n＝1)存在于0.5372nm处，CoK?(n＝1)在0.1789nm处，CoK?(n＝3)的三级衍射在3?0.1789nm＝0.5367nm处，故SK?的一级线和CoK?的三级线非常近无法区分。 SK?和CoK?具有不同的能量，使探测器输出不同电压脉冲幅度。CoK