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* * * * * * * * Analitical chemistry * 二.碱标准溶液的配制和标定 常用的基准物质是草酸H2C2O4·2H2O和邻苯二甲酸氢钾KHP 1. 草酸H2C2O4·2H2O 滴定的产物是Na2C2O4滴定的突跃范围7.7~10.0可选用酚酞作指示剂 2.邻苯二甲酸氢钾KHP 滴定的产物是KNaP化学计量点的PH=9.1,可选用酚酞作指示剂 * Analitical chemistry * §9、酸碱滴定法的应用 一.食用醋中总酸度的测定:用NaOH滴定醋酸和乳酸产物是NaAc,计量点的PH=8.7选酚酞为指示剂 二. 硼酸的测定 硼酸是极弱酸(pKa=9.24)不能用标准碱直接滴定,但能与多元醇作用生成酸性较强的络合酸(pKa=4.26),可用标准碱溶液直接滴定,化学计量点的pH值在9左右。用酚酞等碱性指示剂指示终点 . * Analitical chemistry * 三、混合碱的分析1、烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定:烧碱(氢氧化钠)在生产和贮藏过程中因吸收空气中CO2而成为NaOH和Na2CO3的混合碱。双指示剂法:利用两种指示剂并根据各指示剂在滴定终点时的颜色变化得到两个滴定终点,根据各终点所消耗的HCl标准溶液的体积判断混合碱的组分再分别计算出各个组分的含量。操作步骤是:先在NaOH和Na2CO3混合碱试液中加入酚酞,用浓度为Cmol/L的HCl 标准溶液滴定至第一个终点(淡粉色),消耗HCl的体积为V1ml;再加入甲基橙并继续滴定至第二终点(橙色),消耗HCl的体积为V2ml * Analitical chemistry * 由图可知,V1>V2,滴定Na2CO3用去的HCl标液体积为2V2 滴定NaOH用去HCl标液的体积为V1-V2若混合碱试样的质量ms,则计算公式如下: NaOH Na2CO3 NaCl NaHCO3 H2O,CO2 加入酚酞 酚酞变色 甲基橙变色 HCl HCl 加入甲基橙 V1 V2 V 1、烧碱中 NaOH和 Na2CO3 含量的 测定图示: * Analitical chemistry * 1、烧碱中NaOH和Na2CO3含量的计算公式 * Analitical chemistry * 2、纯碱中Na2CO3 和NaHCO3含量的测定图示: 由图可知,V1<V2,滴定Na2CO3用去的HCl标液体积为2 V1 滴定 NaHCO3用去HCl标液的体积为V2-V1若混合碱试样的质量ms,则计算公式如下: Na2CO3 NaHCO3 NaHCO3 H2O,CO2 加入酚酞 酚酞变色 加入甲基橙 甲基橙变色 V1 V2 HCl HCl V * Analitical chemistry * 2、纯碱中Na2CO3 和NaHCO3含量的计算公式 * Analitical chemistry * 混合碱的滴定曲线 V1V2 : NaOH Na2CO3 V1=V2 : Na2CO3 V1V2 : Na2CO3 NaHCO3 V1=0 : NaHCO3 V2=0 : NaOH * Analitical chemistry * 四.工业氨水含量的测定(略)五.铵盐中氮含量的测定 (1)蒸馏法 将铵盐试液置于蒸馏瓶中,加入过量浓NaOH溶液进行蒸馏,用过量的H3BO3溶液吸收蒸发出的NH3: NH3+ H3BO3 = NH 4 ++ H2BO3- 用HCl标准溶液滴定反应生物的H2BO3- , H+ + H2BO3- = H3BO3 终点时的pH=5,选用甲基红作指示剂。 * Analitical chemistry * (2)甲醛法 反应式: 6HCHO+4NH4+ =(CH2)6N4H+ +3H + +6H2O 利用NaOH标准溶液滴定反应生成的 4 个H+ 。 六次甲基四胺(CH2)6N4是一种极弱有机碱,应选用酚酞作指示剂。 * Analitical chemistry * 六.克氏(Kjeldahl)定氮法 氨基酸、蛋白质、生物碱中的氮常用克氏法测定。 将适量浓硫酸加入试样中加热,使C、H转化为CO2和H2O。 N元素在铜盐或汞盐催化下生成 NH4+,消化分解后的溶液中加入过量NaOH溶液,再用蒸馏法测定NH3。 * Analitical chemistry * 七. 硅含量的测定 试样处理过程 SiO2 ---→ K2SiO3 ---→ K2SiF6↓ ----→ 4HF KOH 6HF 热H2
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