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GB 601—88.doc 24页

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(四)常 用 相 关 标 准 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化 学 试 剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 Chemical reagent Preparations of standard volumetric solutions 1 主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化工产品标准选用。 2 引用标准 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 GB 9725 化学试剂 电位滴定法通则 3 一般规定 3.1 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB 6682中三级水的规格。 3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A(补充件)补正。 3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行,每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7 本标准中凡规定用“标准”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。 3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±5%。 3.9 配制浓度等于或低于0.02 mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 3.10 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20℃之间进行滴定。 3.11 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。 中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准 1989-04-01实施 4 标准溶液的配制与标定 4.1 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=1 mol/L(1 N) c(NaOH)=0.5 mol/L (0.5 N) c(NaOH)=0.1 mol/L (0.1 N) 4.1.1 配制 称取100 g氢氧化钠,溶于100 mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1 000 mL无二氧化碳的水中,摇匀。 c(NaOH),mol/L 氢氧化钠饱和溶液,mL 1 52 0.5 ?26 0.1 5 4.1.2 标定 4.1.2.1 测定方法 称取下述规定量的于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.000 1 g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。 c(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无二氧化碳的水,mL 1 6 80 0.5 ? 3 80 0.1 ?0.6 ? 50 4.1.2.2 计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算: c(NaOH)= ………………………………(1) 式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g; V1——氢氧化钠溶液之用量,mL。 V2——空白试验氢氧化钠溶液之用量,mL; 0.204 2——与1.00 mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 4.1.3 比较 4.1.3.1 测定方法

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