HPLCMS／MS法测定树莓中树莓酮含量的研究.pdfVIP

生物技术进展 ２０１３年　 第３卷　 第６期　 ４３９～４４２ 分离与检测 Ｃｕｒｒｅｎｔ Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　 ＩＳＳＮ２０９５⁃２３４１ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ法测定树莓中树莓酮含量的研究 １ ２ １ １∗ 李　 斌 ，　 王小杰 ，　 杨　 磊 ，　 孟宪军 １．沈阳农业大学食品学院，沈阳 １１０８６６； ２．阜新桃李园集团公司，辽宁阜新 １２３０００ － 摘　 要： 建立了树莓中树莓酮含量检测的高效液相色谱 串联质谱（ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）分析方法。 本研究采用甲醇作为提 取溶剂热回流提取树莓酮，通过化学方法除去粗提物中杂质并分离出其中的醛酮等羰基化合物，色谱分离后进行ＨＰＬＣ⁃ ＭＳ／ ＭＳ 多反应监测模式下的定性及定量分析。 结果显示，不同基质中树莓酮的定量检测限为 １．０ μｇ／ ｋｇ，回收率为 ７５４％～８２．３％，最大相对标准偏差为８．４０％。 本方法分析速度快，灵敏度高，重现性好，可用于树莓中树莓酮的检测。 关键词： ＨＰＬＣ⁃ＭＳ；树莓酮；树莓 ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５⁃２３４１．２０１３．０６．１２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒａｓｐｂｅｒｒｙ Ｋｅｔｏｎｅ ｉｎ Ｒａｓｐｂｅｒｒｙ ｂｙ ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ １ ２ １ １∗ ＬＩ Ｂｉｎ ，ＷＡＮＧ Ｘｉａｏ⁃ｊｉｅ ，ＹＡＮＧ Ｌｅｉ ，ＭＥＮＧ Ｘｉａｎ⁃ｊｕｎ １．Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１０８６６，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｆｕｘｉｎ ＴａｏＬｉ Ｙｕａｎ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｆｕｘｉｎ １２３０００，Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ） ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｒａｓｐｂｅｒｒｙ ｋｅｔｏｎｅ ｉｎ ｒａｓｐｂｅｒｒｙ． Ｒａｓｐｂｅｒｒｙ ｋｅｔｏｎｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｈｏｔ ｒｅｆｌｕｘｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈ ｍｅｔｈａｎｏｌ ａｓ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｏｌｖｅｎｔ． Ｔｈｅ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｉｎ ｃｒｕｄｅ ｅｘｔｒａｃｔ ｗｅｒｅ ｒｅｍｏｖｅｄ ｂｙ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ａｌｄｅｈｙｄｅ， ｋｅｔｏｎｅ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｃａｒｂｏｎｙｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅ ｉｓｏｌａｔｅｄｆｒｏｍ ｃｒｕｄｅ ｅｘｔｒａｃｔ． Ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓｗａｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｅ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ＭＲＭ ｍｏｄｅ ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ＲＫ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍａｔｒｉｘ ｗａｓ １．０ μｇ／ ｋｇ． Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ７５．４％～８２．３％，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ５．９７％～８．４０％． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒａｔｅ，ｒａｐｉｄ， ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｎｄ ａｄａｐｔ ｔｏ ｔｈｅ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｒａｓｐｂｅｒｒｙ ｋｅｔｏｎｅ ｉｎ ｒａｓｐｂｅｒｒｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ；ｒａｓｐ