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色谱资料汇编（气相、液相的安装、调试、故障及解决方法、检修实例等） 第一篇分析化学网社区门户*KO%Fe!wQ4a7u分析化学网社区门户;O#I[7e)r ][!o气相色谱维修维护经验 4R ~zQ.E-o} i+ev0? ? 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。分析化学网社区门户eV3l%}%Zvjp2F? ?? ?若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。分析化学网社区门户 H|$@{Iq#H:hn??G+i.X6]csy2G0第三篇n w!o7M R-o8Y0氢焰系统常见故障的判断和检查 @.oNTE.?G0FID（氢焔检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。分析化学网社区门户:hBrDRF%R　　FID系统常见不正常情况有：1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；2、基流很大---问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能； 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能； 6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象； 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能； 8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。分析化学网社区门户+Ah p,O iZx　　一、检查气路：检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火； 喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近， 在不旋动调零电位器的条件下， 点火后， 记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重， 这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高， 若基流明显变大， 该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。3W [F]-f5L0　　二、检查检测器：检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确： 喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。分析化学网社区门户9TBeS5O9hXf R*u　　分析化学网社区门户/m0ZL1B(q)?第四篇分析化学网社区门户o?[h y C7K高效液相色谱常见故障的判定及解决方法分析化学网社区门户RUx;d-hD ?!vW6NYA(一)保留时间变化d:c2j X5A\6q|[0V01.柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱S{.Mm _Kbqn2P02.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱%`%g-OfQl P03.缓冲液容量不够 用25mmol/L的缓冲液n z$_9ZG S04.柱污染 每天冲洗柱分析化学网社区门户.w TJ6W+hP5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相分析化学网社区门户%N0o{$SlC}qRr6.柱快达到寿命 采用保护柱分析化学网社区门户0V \: