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学习情境三 食品添加剂的检验 学习情境描述 食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的合成或者天然物质。食品添加剂有无机物质和有机物质，其测定方法和其分析一样，首先应设法将被分析物质从复杂的混合物中分离出来，达到分离与富集待测物质的目的，以利于下一步的测定。常用的分离手段有蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、色层分离法、掩蔽法等。试样分离后再针对待测物质的物理、化学性质选择适当的分析方法。常用的分析方法有容量法、分光光度法、薄层层析法和高效液相色谱法。 子情境一 护色剂的测定 【学习目标】 知识目标 1. 了解护色剂的概念、在食品中的作用及其对人体健康潜在的危害。 2. 熟悉硝酸盐、亚硝酸盐的测定方法。 3. 掌握分光光度法测定硝酸盐、亚硝酸盐的原理及操作要点。 技能目标 1. 硝酸盐、亚硝酸盐测定中会对样品预处理。 2. 能准确测定食品中硝酸盐和亚硝酸的含量。 【知识准备】 一、硝酸盐和亚硝酸盐在食品中的作用 呈现良好色泽物质称色剂。 硝酸盐和亚硝酸盐添加在肉制品中后转化为亚硝酸，亚硝酸易分解出亚硝基（NO），生成的亚硝基会很快与肌红蛋白反应生成亮红色的亚硝基肌红蛋白，使肉制品呈现良好的色泽。亚硝酸盐除了发色外，还是很好的防腐剂二、食品中硝酸盐的 亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂，过多地使用对人体产生毒害作用。导致组织缺氧。硝酸盐和亚硝酸盐硝酸盐和亚硝酸盐我国《食品添加剂使用标准》（GB 2760-2011）对硝酸亚硝酸盐的表3-1。 表3- 食品中亚硝酸盐的15 以亚硝酸钠计，残留量≤30 mg/kg 0.5 以亚硝酸钠（钾）计，残留量≤30 mg/kg 酱卤肉制品类 0.15 以亚硝酸钠计，残留量≤30 mg/kg 0.5 以亚硝酸钠（钾）计，残留量≤30 mg/kg 熏、烧、烤肉类 0.15 以亚硝酸钠计，残留量≤30 mg/kg 0.5 以亚硝酸钠（钾）计，残留量≤30 mg/kg 油炸肉类 0.15 以亚硝酸钠计，残留量≤30 mg/kg 0.5 以亚硝酸钠（钾）计，残留量≤30 mg/kg 西式火腿（熏烤、烟熏、蒸煮火腿）类 0.15 以亚硝酸钠计，残留量≤70 mg/kg 0.5 以亚硝酸钠（钾）计，残留量≤30 mg/kg 肉灌肠类 0.15 以亚硝酸钠计，残留量≤30 mg/kg 0.5 以亚硝酸钠（钾）计，残留量≤30 mg/kg 发酵肉制品类 0.15 以亚硝酸钠计，残留量≤30 mg/kg 0.5 以亚硝酸钠（钾）计，残留量≤30 mg/kg 肉罐头类 0.15 以亚硝酸钠计，残留量≤50 mg/kg 三、硝酸盐的 参照《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》（GB 5009.33），亚硝酸盐和硝酸盐试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 2. 仪器和设备 所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钾和水分别浸泡4 h然后用水冲洗3次5次晾干备用。离子色谱仪包括电导检测器配有抑制器高容量阴离子交换柱50μL定量环。 食物粉碎机。 超声波清洗器。天平感量为0.1 mg和1 mg。离心机转速≥10000转/分钟配5 mL或10 mL离心管。 0.22 μm水性滤膜针头滤器。 净化柱包括C18柱、Ag柱和Na柱或等效柱。 注射器1.0 mL和2.5 mL。 试剂和材料超纯水电阻率＞18.2MΩ·cm。 乙酸CH3COOH）：分析纯。 氢氧化钾KOH）：分析纯。 乙酸溶液量取乙酸3 mL于100 mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀。 亚硝酸根离子）标准溶液100mg/L，水基体。硝酸根离子）标准溶液1000mg/L，水基体。亚硝酸盐以计下同和硝酸盐以计下同混合标准使用液准确移取亚硝酸根离子）和硝酸根离子）的标准溶液各1.0mL于100mL容量瓶中用水稀释至刻度此溶液每1L含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸根离子10.0mg。?试样预处理 新鲜蔬菜、水果将试样用去离子水洗净晾干后取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。肉类、蛋、水产及其制品用四分法取适量或取全部用食物粉碎机制成匀浆备用。 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品不包括干酪将试样装入能够容纳2倍试样体积的带盖容器中通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。 干酪取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失研磨过程中应避免产生过多的热量。提取 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等称取试样匀浆5g精确至0.01g可适当调整试样的取样量以下相同以