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第 8 卷第 6 期 过 程 工 程 学 报 Vol.8 No.6
2008 年 1 2 月 The Chinese Journal of Process Engineering Dec. 2008
六棱柱和空壳结构锐钛矿相 TiO 的过程控制合成
2
1,2 1 1 1
张 森 ， 刘春艳 ， 刘 云 ， 张志颖
(1. 中国科学院理化技术研究所光化学转换与功能材料重点实验室，北京 100190 ；2. 中国科学院研究生院，北京 100049)
摘 要：以钛酸四丁酯为钛源，经回流过程合成了草酸氧钛盐微晶，热处理后得到六棱柱和空壳结构的锐钛矿相 TiO .
2
通过调整升温程序控制反应过程的气泡生成过程以影响产物的形貌. 无气泡持续产生时，得到六棱柱结构锐钛矿相
TiO ；有气泡持续产生时，以气泡为模板，得到空壳结构锐钛矿相TiO . XRD 分析表明，产物草酸氧钛盐和锐钛矿相
2 2
TiO2 均具有较高的纯度和较好的结晶度. SEM 和 TEM 分析表明，六棱柱状 TiO2 的直径约为2∼2.5 µｍ，柱长约为 4∼6
µｍ，空壳状 TiO2 的壳厚约为200 nm.
关键词：钛酸四丁酯；六棱柱结构；空壳结构；TiO ；气泡模板
2
中图分类号：TN304.2 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2008)06−1233−04
1 前 言
中，搅拌均匀后得到钛酸四丁酯/ 乙醇混合溶液，取 10
TiO2 因其优良的物理、化学、介电性能而被广泛应 mL 缓慢加入置于冰水浴(1 ℃) 中的 100 mL 3 mol/L 的
用于功能陶瓷材料、光催化材料、抗紫外辐射涂层、无 硝酸水溶液中，加完连续搅拌 4 h ；停止搅拌后，反应
机填料、颜料、化妆品、传感器、电致发光器件、光电 体系在冰水浴中继续陈化 4∼6 h，得到无色、澄清、透
转换器件和锂离子电池等领域[1−10]. TiO2 的物理和化学 明的前驱体溶液. 之后，前驱体溶液分别经历 2 种升温
[11,12]
性能强烈依赖于粒子的尺寸、形状、晶相及合成条件 . 过程：A. 将前驱体溶液从冰水浴中取出，直接移入 90 ℃
为提高 TiO2 材料的物理和化学性能，已合成了各种形 恒温的水浴中回流 8 h. 回流约 10 min 后，反应体系中
貌的 TiO2 材料，如棒状[13]、线状[14] 、管状[15,16] 、球形 产生大量气泡，持续约 30 min 后基本不再有气泡产生；
和梭形[17,18]. 通过过程和反应条件控制调控TiO 粒子的 B. 将置于水浴中的前驱体溶液以 0.5∼1 ℃/min 的速度
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