水热合成钛酸盐粉体掺杂改性研究及在线热分析系统设计.pdfVIP

水热合成钛酸盐粉体的掺杂改性研究及 在线热分析系统的设计 摘要 、 钛酸盐包括钛酸钡，钛酸铋等以及其各自掺杂系列是目前颇为流行的电 用于制造热敏电阻器、多层陶瓷电容器、电光器件和DRAM器件。钛酸铋 (Bi脚3012)具有优良的铁电、电光特性，自发极化强度大，居里温度高， 矫顽电场小，抗疲劳性能好，在现代微电子、微电机系统、存储器等方面有 着广泛的应用前景。通过掺杂特定元素对钛酸盐材料进行改性可满足不同用 途所需的温度特性、介电常数和频率特性等。总之，随着电子元件的飞速发 展，钛酸盐粉体在航天、火箭、电力、视频设备等方面的应用越来越普遍。 目前，钛酸盐粉体的制备方法有：固相法、熔融法、高能球磨法、共沉 淀法、溶胶凝胶法和水热法。其中水热法制成的纳米粉体纯度高，粒度分布 窄，团聚程度轻，晶粒组分和形态可控，反应活性好，有利于掺杂，是陶瓷 粉体理想的合成方法。 ★●#0}，●l‘ TEM和SEM等手段对所得粉体的晶相组成、晶粒度、晶粒形貌等进行了分 析，并且测试了相应瓷体的介电常数和击穿场强等电性能。讨论了水热反应 温度、反应时间、矿化剂浓度、掺杂量对晶相组成、微观结构、晶粒度和电 性能的影响。结果表明：①Mg固溶到BaTi03晶体中取代钛位，起受主掺杂， 此时瓷体致密度最高，常温下表现出较高的介电常数4100。②微量Dy掺杂 时，发生Ba位取代，掺杂量较高时，D广占据啊4+的位置。Dy203掺杂量为 0．6wt％时，能有效控制晶粒的生长，瓷体晶粒尺寸约为480 nm。Dy对于 BaTi03没有明显的移峰和压峰作用，室温下介电常数达到4250且随温度变 化率在一lo～10％内，稳定性良好。交流击穿场强高达3．2 kV／mm。③【Ti】= h，得到纳 M，在220～260℃条件下，保温2～6 O．1M，矿化剂D“)H】_1．0 在b轴方向，抑制了晶核的生长速度，所得晶粒呈方形片状结构。 此外，本课题还借鉴温度调制式示差扫描量热法的技术原理，设计了一 套水热反应一在线热分析一体化系统，将两个不同的升温速率同时作用于试 样，一是平均的慢速升温，另一是叠加了一个正弦调制(振荡)温度波形以产 生一个随时间连续增加但不是线性的升温模式。结果便在同一实验中实现了 水热保温过程，同时以基础升温的慢速率来改善分辨率，并以瞬时快速升温 速率提高灵敏度。此系统能够对密闭的水热反应实现在线监控，获得一系列 实时的热数据，能够分离水热反应中相重叠的热力学和动力学变化，探测一 些微小甚至被覆盖隐藏的热变化等传统DSC，TDA不能获取的大量信息。 …7”7”懈 ’川 “静 一十●骨‘州。 “㈣。… 一^‘～ * ， ” 々一“ ． … ～ 关键词：水热合成，钛酸钡，钛酸铋，掺杂，温度调制式示差扫描量热 Ⅱ oN STUDYDoPINGAND OF OF