硼酸氨基三乙酯低温热解制备氮化硼涂层改性玻璃纤维织物.pdfVIP

Nitride ofBoron Pyrolyzeing Preparation Coatingby Borateata andSurface Triethanolamine Low—temperature ofGlassFabrics Modification to DissertationSubmitted of NanjingUniversityTechnology in fulfillmentof partial requirement for of the degree ofMaterialScience Master By Li Peng Jian Supervisor：Huang 2 201 May 摘 要 通过耐温涂层表面处理是提高玻璃纤维的耐高温性能、力学强度简便且有效 的方法。氮化硼陶瓷材料具有优异的耐高温性，而传统的氮化硼制备方法需上 千度的高温烧结，不适合在玻璃纤维表面制备氮化硼涂层。有机先驱体转化法制 备氮化硼陶瓷技术具有温度低、易成型等优点，可以避免高温对玻璃纤维结构 的破坏，使制备新型的氮化硼涂层玻璃纤维织物成为可能。 本文以硼酸和三乙醇胺为原料合成了硼酸氨基三乙酯，用硼酸氨基三乙酯无 水乙醇溶液对玻璃纤维织物进行浸渍涂覆，采用有机先驱体转化法在玻璃纤维表 面低温制备氮化硼涂层，实现改善玻璃纤维织物的力学强度和耐温性能的目的。 研究内容如下： 一、研究了硼酸氨基三乙酯的合成制备工艺及合成产物的结构和性能。结果 表明采用高温氮气带水法在原料硼酸与三乙醇胺摩尔比为1：1、温度160℃的条 件下反应180min，硼酸氨基三乙酯的酯化率达到87％；升高温度有利于酯化反 法对合成产物结构进行了表征；以半衰期法和饱和水蒸气法测试了硼酸氨基三乙 酯的水解稳定性，由于N元素的引入，硼酸氨基三乙酯的水解稳定性良好，且 在无水乙醇溶液中水解缓慢，能够满足工业上制备硼酸氨基三乙酯涂层的工艺要 求。 二、研究了硼酸氨基三乙酯的热解温度、热解时间对热解产物结构的影响。 硼酸氨基三乙酯的DSC—TG测试结合FT-IR分析发现硼酸氨基三乙酯热分解过程 下热解30rain，硼酸氨基三乙酯基本上就已经完成向氮化硼陶瓷结构的转化；热 解产物中含有氮化硼和碳化硼等化合物，其中氮化硼的晶体结构为涡轮层状相氮 化硼(即t-BN)；不同温度下的热解产物的吸水性能测试结果表明，热分解越完 全，吸水性越差，对玻璃纤维表面制备氮化硼陶瓷涂层改善玻璃纤维的性能越有 利。 三、研究了涂覆工艺、热解工艺等条件对氮化硼涂层增强改性高硅氧玻璃纤 维织物改性效果的影响