X射线衍射（XRD）法测定Ni电极材料结构、半高宽、峰高比.docVIP

X射线衍射（XRD）法测定Ni电极材料结构、半高宽、峰高比及其测定方法的研究 程 群1 北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081 摘 要：通过衍射峰的半高宽和峰高比可以研究Ni电极材料粉末颗粒的微结构特征，本文描述了应用X射线衍射法测定Ni阳电极材料结构、计算其衍射峰的半高宽和峰高比。求解峰高比时改进测定方法，采用定点测量的方法，减小了在密封式管条件下由于计数小而产生很大的计数统计误差1/，使定量更准确。从而可以更好地了解Ni电极材料的电极性能，便于建立工艺条件。 关键词：X射线衍射；Ni阳电极材料；半高宽；峰高比 Study on Determining Nickel Electrode Material Structure, Half-width and the Ratio of Peak Height Including the Optimized Measurement Method by X-ray Diffractometer Abstract: The microstructure characteristic of nickel electrode materials was studied by the half-width and the ratio of peak height. In this paper, the nickel electrode material was determined by X-ray diffractometer. The half-width and the ratio of peak height were obtained. The fixed-point measurement method was studied to obtain the ratio of peak height. The optimized measurement method which reduced the statistic error for the small counts in the condition of sealed tube was studied to obtain the ratio of peak height. Then the quantity was more accurate. The electrode performance could be analyzed. The technology could be optimized. Keywords: X-ray diffractometer； Nickel electrode materials；Half-width；Ratio of peak height. 引言 镍氢电池具有操作温度范围宽、对环境污染小、良好的快充性能、循环寿命长和成本低(单位容量价格与镍镉电池相近)等优点，目前已取代镍镉电池，广泛应用于笔记本电脑、摄像机、特别是汽车和航空等领域。镍氢电池的性能与正负极的电极材料密切相关，近年来作为负极的活性材料贮氢合金发展迅速，使镍氢电池的容量主要受正极材料的限制。氢氧化镍（Ni（OH）2）是Ni/MH和Ni/Cd二次碱性电池主要的正极材料（简称Ni电极）[1]。 X射线衍射是研究物质结构以及结构微小差异的基本实验方法[2,3]，从亚微晶结构特征的观点，Ni（OH）2是由许多带微孔的微晶结成的微球，所以这些Ni(OH)2产品被称为“球镍”。多年来，许多研究者研究发现其X射线衍射谱线呈不同的宽化，如（101）和（201）型的衍射线呈异常的宽化。X射线衍射线的半高宽和峰高比能直观地表征Ni电极材料粉末颗粒的微结构特征。例如，（001）峰和（100）峰分别反映层状结构厚度方向和反映长度方向状态，利用X 射线衍射确定的微晶结构参_____________________ 1联系作者。电话：（0101059；E-mail: qun.cheng@ 数可以用于了解Ni电极材料的电极性能，建立工艺条件[4]。 实验部分 仪器与试剂 XD-3型多晶X射线衍射仪（北京普析通用仪器有限责任公司），氢氧化镍来自某电池厂。 实验方法 Ni电极材料定性分析以及计算半高宽实验方法 将粉末样品压片，于X射线衍射仪上进行测定，测定条件：Cu靶，管压：36kV，管流：30mA，扫描速度：2°/min，2θ扫描范围：15°-90°，步宽：0.02°，发散狭缝（DS）：1°，接收狭缝（RS）：0.3mm，防散射狭缝（SS）：1°，石墨单色器。 Ni电极材料定量分析实验方法 本文不采用常规的连续扫描方法来获得峰强度值(以计数率（cps）表示)进行定量的方法，优化实验测定条件，改进测定方法。具体采用的优