不确定度与质量控制70967.pptVIP

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阳谷祥光铜业有限公司   彭国春 一、质量控制和不确定度概述 二、不确定度评估对分析测试质量的指导 三、不同因素对分析测试质量的影响实例 一、质量控制和不确定度概述   1、质量控制的意义和目的 (1)定义:分析测试质量保证是保证分析测试数据可靠性的全部活动。实验室质量控制是质量保证的一个重要环节,是保证测试数据可靠的实验室控制方法。 (2)目的:是要把测试分析误差控制在容许限度内,保证测试结果有一定的精密度和准确度,使分析数据在给定的置信水平内,有把握达到所要求的质量。 (3)分类:实验室质量控制主要包括两个方面内容:实验室内质量控制和实验室间质量控制。 (4)意义:及时分析质量控制的数据,当发现质量控制数据将超出预先确定的判据时,应采取有计划的措施来纠正出现的问题,同时采取措施防止报告错误的结果。 2、 《17025》关于质量控制的规定 ISO-IEC:17025《检测和校准实验室能力的通用要求》中 5.9.1 检测和校准结果质量的保证,实验室应有质量控制程 序,以监控检测结果的有效性,这种监控应有计划的进 行并加以评审,包括以下内容: a)定期使用有证标准物质进行监控,开展内部质量控制; b)参加实验室间的比对或能力验证计划; c)利用相同或不同方法进行重复检测或校准; d)对存留物品进行再检测或再校准; e)分析一个物品不同特性结果的相关性。 5.9.2 应分析质量控制的数据,当发现质量控制数据将超出预 先确定的判据时,应采取有计划的措施来纠正出现的问 题,并防止报告错误的结果。 3、《资质认定》关于质量控制的规定 《实验室资质认定评审准则》中 5.7.1 实验室应有质量控制程序和质量控制计划以监控检测和 校准结果的有效性,可包括(但不限于)以下内容: a)定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控和或使用 次级标准物质(参考物质)开展内部质量控制; b)参加实验室间的比对或能力验证; c)使用相同或不同方法进行重复检测或校准; d)对存留物品进行再检测或再校准; e)分析一个物品不同特性结果的相关性。 5.7.2 实验室应分析质量控制的数据,当发现质量控制数据将 超出预先确定的判断依据时,应采取有计划的措施来纠 正出现的问题,并防止报告错误的结果。 (二)不确定度的概述 1、不确定度的意义 (1) 定义: 不确定度全称测量不确定度,用以表征合理赋予被测量之值的分散性,真值所落入范围的大小。 例如:气相色谱法测定白酒中甲醇带有不确定度的结果报告 (2)意义: 用不确定度对测量结果及质量进行评定、表示和比较。不仅是不同学科交流的需要,也是全球市场经济发展的需要。 (3)来源: 在不确定度评估过程中,要对整个实验的所有步骤进行讨论,找出不确定度来源,并进行计算,由数据可以清晰得出不确定度分量中起主要作用的因素。 2、不确定度的评估 找出所有分量:全部实验过程   ★取样 ★样品制备 ★针对测量系统的标准物质选择 ★仪器检定、校准 ★分析测定 ★获得数据 ★数据处理 ★结果表示和必要说明。 等等!等等! 3、不确定度的应用 一、不确定度用于表征实验室测试结果的质量 二、不确定度用于实验室的质量控制(内和外部) 三、不确定度用于确认新方法和新仪器的可靠性 四、不确定度用于确认测试方法的适用性 五、校准结果不确定度用于仪器的合格判定 4、不确定度与质量控制 17025中 5.1.1 决定实验室检测和/或校准为正确性和可靠性的因素 很多,包括: 1、人员(5.2); 2、设施和环境条件(5.3); 3、检测和校准方法及方法的确认(5.4); 4、设备(5.5); 5、测量的溯源性(5.6); 6、抽样; 7、检测和校准物品的处置(5.8)。 4、不确定度与质量控制 5.1.2 上述因素对总的测量不确定度的影响,在(各类)检测之间和(各类)校准之间明显不同。 实验室在制定检测和校准的方法和程序、培训和考核人员、选择和校准所用设备时,应考虑到这些因素。 二、不确定度的评估对分析测试质量的指导 例1酸碱滴定不确定度的评估 例2气相色谱法测定涂料苯类含量不确定度评估 例1酸碱滴定不确定度的评估 (三)各不确定度分量所占的比重

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