工业分析技术第八章气体分析.ppt

例如，测定混合气体中微量乙炔 （1）吸收：将混合气体通过吸收剂—亚铜盐的氨溶液。乙炔被吸收，生成乙炔铜的紫红色胶体溶液。 2C2H2＋Cu2Cl2＝2CH≡CCu＋2HCl 8.3.1 吸收法 （2）比色：其颜色的深浅与乙炔的含量成正比。可进行比色测定，从而得出乙炔的含量。 例如，空气中的硫化氢含量测定，用40～60目的硅胶作载体，吸附一定量的醋酸铅试剂制成检气剂填充于检气管中，当待测空气通过检气管时，空气中的硫化氢被吸收，生成黑色层。 8.3.1 吸收法 其变色的长度与空气中的硫化氢含量成正比，再与标准检气管进行比较，就可以获得空气中硫化氢的含量。 8.3.1 吸收法 Pb(Ac)2＋H2S＝PbS↓＋2HAc 原理：有些气体没有很好的吸收剂却具有可燃性，如氢气和甲烷。不能用吸收法测定，可用燃烧法测定。当可燃性气体燃烧时，其体积发生缩减，并消耗一定体积的氧气，产生一定体积的二氧化碳。它们都与原来的可燃性气体有一定的比例关系，根据它们之间的定量关系，分别计算出各种可燃性气体组分的含量。 8.3.2 燃烧法 本法适用于挥发性饱和碳氢化合物和性质比较稳定和一般化学试剂较难发生化学反应的气体。燃烧法分为爆炸燃烧法、缓慢燃烧法、氧化铜燃烧法。 8.3.2 燃烧法 （1）爆炸燃烧法 可燃性气体与空气或氧气混合，当其比例达到一定限度时，受热（或遇火花）而引起爆炸性的燃烧。气体爆炸有两个极限，上限与下限，上限指可燃性气体能引起爆炸的最高含量。下限指可燃性气体能引起爆炸的最低含量。如H2在空气中的爆炸极限是74.2％（体积分数），爆炸下限是4.1％，即当H2在空气体积占4.1％～74.2％之内，它具有爆炸性。 8.3.2 燃烧法 本法是将可燃性气体与空气或氧气混合，其比例能使可燃性气体完全燃烧，并在爆炸极限之内，在特殊的装置中点燃，引起爆炸，所以常叫爆燃法（或称爆炸法），此法的特点是分析所需的时间最短。 8.3.2 燃烧法 (2)缓慢燃烧法 可燃性气体与空气或氧气混合，且不在爆炸极度限内，经过炽热的铂质螺旋丝而引起缓慢燃烧，所以称之为缓慢燃烧法。可避免爆炸危险。 此法所需时间较长。 8.3.2 燃烧法 （3）氧化铜燃烧法 特点是被分析的气体中不必加入氧气，所用的氧来自氧化铜被还原放出。如氢气在280℃左右可在氧化铜上燃烧，甲烷在此温度下不能燃烧，高于290℃时才开始燃烧。CH4在600℃以上能燃烧完全： 8.3.2 燃烧法 氧化铜被还原后可以在400℃的空气中氧化再生后继续使用。氧化铜燃烧法的优点是不加入空气或O2减少一次体积测量误差较小，计算也相应简化。 8.3.2 燃烧法 H2＋CuO＝H2O(l)＋Cu CO＋CuO＝CO2＋Cu CH4＋4CuO＝CO2＋2H2O(l) ＋4Cu （1）CH4:甲烷燃烧按下式进行 CH4 ＋ 2O2 ＝ CO2 ＋ 2H2O(l) (1体积) (2体积) (1体积) 8.3.2 燃烧法 反应前1体积甲烷与2体积氧气燃烧后，生成1体积CO2和0体积水（在室温下，水蒸气冷凝为液态的水，其体积可以忽略不计），在反应中有2体积的气体消失（以V缩代表缩小的体积数），VCH4代表燃烧前甲烷的体积。 （2）H2 （3）CO 8.3.2 燃烧法 量气管虽然有刻度，但标明的体积与实际体积不一定相等。对于精确的测量必须进行校正。在需要校正的量气管下端，用橡皮管套上一个玻璃尖嘴，再用夹子夹住橡皮管 8.3.2 燃烧法 改良式奥氏气体分析仪，是由1支量气管、4个吸收瓶和1个爆炸瓶组成。它可进行CO2、O2、CH4、H2、N2混合气体的分析测定。其优点是构造简单、轻便，操作容易，分析快速。缺点是精度不高，不能适应更复杂的混合气体分析。 8.2.2 气体分析仪器的装置 8.2.2 气体分析仪器的装置 苏式气体分析仪，是由1支双臂式量气管、7个吸收瓶、1个氧化铜燃烧管和1个缓燃管等组成。它可进行煤气全分析或更复杂的混合气体分析。仪器构造复杂，分析速度较慢；但精度较高，实用性较广。 8.2.2 气体分析仪器的装置 8.2.2 气体分析仪器的装置 3.气体分析仪器的使用 以改良式奥氏气体分析仪的使用为例： （1）准备工作：首先将洗涤洁净、干燥气体分析仪各部件，用橡皮管连接安装好。所有旋转活塞都必须涂抹润滑剂，使其转动灵灾活。 8.2.2 气体分析仪器的装置 依照拟好的分析顺序，将各吸收剂分别由吸收瓶的承受部分注入吸收瓶中。如在进行煤气分析时，吸收瓶Ⅰ中注入33％的KOH溶液；吸收瓶Ⅱ中注入焦性没食子酸碱