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极谱法测定甲基橙含量 一、试验目的 1、掌握极谱仪的使用方法 2、掌握有机化合物甲基橙含量的测定 二、实验仪器及试剂 JP-303型极谱仪（成都仪器厂）、比色管、移液管等。 甲基橙标准溶液（10μg/ml)， 甲基橙未知液（1#、2#） NH3.H2O(3M） 三、试验原理 仪器工作原理：极谱仪通过恒电位器，在装有 被测离子的电解池中，参比电极（甘汞）和工作电 极（滴汞）上，加一随时间作线性变化的扫描电压 E，当电压增到被测离子的电解电压时，引起被测离 子的电解，产生电解电流i，该电流在辅助电极和工 作电极之间流过，他的大小与被测离子浓度在一定 范围内成正比。用示波器记录电流随电位的变化， 记录i-E曲线。 极谱法适用于能在电极上发生氧化还原反应的 所有物质的分析。既可做定性分析也可做定量分析 最常用于定量分析。 定量分析依据为： Ip = K C被测 极谱法测定样品，响应信号为被测物质的电流 值I ，需记录I与E值。 四、实验方法 1、配制甲基橙标准系列 2、调整好仪器使其处于工作状态 3、作出甲基橙工作曲线及相应回归方程。 4、移取未知液5.0ml于25ml比色管中，加入2.0ml氨水溶液，稀释至25ml刻度线。 5、配好的溶液转至电解杯中，放在滴汞台上，插入电极，进行测定。 6、记录甲基橙在氨性溶液下的极谱波形及电流值和相应点位值。 7、电解杯中测定完的废液倒入废汞回收杯 8、使电极离开溶液，关闭电源，放低储汞瓶。 9、根据所测 I 值及工作曲线的回归方程计算出 未知液中甲基橙的含量。 五、数据记录 六、甲基橙在极谱仪上的工作曲线 七、注意事项 1、汞有剧毒！撒落到台面上的汞粒应及时拾到废汞瓶内。 2、在换取溶液时，电极下面应时刻保证有电解杯接取汞滴，以免汞滴撒落台面。 3、已测过的电解杯中废液（有汞粒！！） 应直接倒入废汞储瓶中，不要倒入下水池中。 4、开关机时，电极必须离开溶液。 * * 试验表明，在H2SO4介质中，甲基橙不产生灵敏的极谱波，而在NH3·H2O -NH4Cl介质中，甲基橙可产生灵敏的极谱波。甲基橙的峰电位为-0.59V. C原甲基橙 V原甲基橙 C1甲基橙 Ip (nA ) Ep (V) V移甲基橙 (mL) No 图为：甲基橙浓度在20~200μg/25mL时工作曲线 回归方程为：I=1632.7+18.76*C (μg/25mL) R=0.9962
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