天然水总硬度的测定06865.pptVIP

分析化学实验 天然水总硬度的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 一、实验目的 掌握络合滴定的原理与特点； 巩固络合滴定法中金属指示剂的变色 二、实验原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它表示是十万份水中含有一份CaO，即1L水中含有10mgCaO时为1o，我们采用此法。 测定钙硬时，用NaOH调节溶液pH值为12～13，使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2，白色沉淀，以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子形成红色的络合物，滴入EDTA时，钙离子逐步被络合，当接近化学计量点时，已与指示剂络合的钙离子被EDTA夺出，释放出指示剂，此时溶液为蓝色。 测定钙镁总硬时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物，指示剂被EDTA从络合物中取代出来，至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。 三、试剂及仪器 试剂：0.02mol?L-1 EDTA溶液、碳酸钙、盐酸(1+1)、20%氢氧化钠、K-B指示剂、氨性缓冲溶液、2% Na2S溶液、20%三乙醇胺。 试剂及仪器 仪器：分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 四、实验步骤 天然水总硬度的测定 取适量的水样（一般取500～1000mL）(用什么量取?),用移液管吸取100.00mL自来水样置于250mL锥形瓶中， 加入1～2滴HCl（1+1）溶液使之酸化。煮沸数分钟，以除去CO2。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液，1mLNa2S溶液及2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色，即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度，以度（o）和mg/L(CaCO3)表示分析结果。 2．钙硬的测定 用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥形瓶中，加入2mL 6mol·L-1 NaOH和少许钙指示剂，摇动锥形瓶，使指示剂溶解，溶液呈明显的红色。用标准EDTA溶液滴定到红色变为蓝色即为终点。 五、注意事项 EDTA标准溶液配制时应加入少量的镁盐，以提高终点变色的敏锐性。 三乙醇胺必须在pH＜4时加入，然后在调节pH至滴定酸度。 若有CO2或CO32-存在会和Ca2+结合生成CaCO3沉淀，使终点拖后，变色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加，以免影响滴定时溶液的pH。 六、数据处理 数据处理 七、思考题 1.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除? 2.配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题? 3.在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？ 4.什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？ * * 天然水总硬度的测定 总硬度 ? ? ? 硬度（?） ? 平均相对偏差% ? ? ? 相对偏差% ? 平均mg/L(CaCO3) ? ? ? mg/L(CaCO3) ? ? ? VEDTA（mL） ? ? ? V水（mL） III II I 数据 2．钙硬的测定 相对平均偏差 相对偏差 Ca2+平均含量(mg/L) Ca2+含量(mg/L) EDTA标液体积 滴定管初读数 滴定管终读数 水样体积 3 2 1 项目