极化曲线的测定78017.docVIP

实验八 极化曲线的测定 一、电极电势将越来越偏离平衡电势的大小与流经电极的电流密度有关，电极(或)与电流密度的关系曲线称为极化曲线此过程只有在电极电势正于其热力学电势时才能发生。阳极的溶解速度（用电流密度表示）随电势变正而逐渐增大，这是正常的阳极溶出，但当阳极电势正到某一数值时，其溶解速度达到最大值，此后阳极溶解速度随电势变正反而大幅度降低，这种现象称为金属的钝化现象。 图为钢在硫酸溶液中的阳极极化曲线。·dm-3H2SO4溶液。 四、实验步骤 1、镍电极预处理：用金相砂纸将镍片电极端面打磨至镜面光亮。两面涂覆密封胶，其中一面保留1 cm2空白面积。放置至密封胶干燥48小时。使用前再将空白处用金相砂纸仔细打磨（注意不能再用手接触表面，防止污染油污）。 2、电解线路连接：将0.5 mol·dm-3 H2SO4溶液倒入电解池中，按照图3--2中所示安装好电极并与相应恒电势仪上的接线柱相接，将电流表串联在电流回路中。 3、恒电势法测定镍在硫酸溶液中的钝化曲线。 （1）将测试体系的研究电极、辅助电极和参比电极分别和仪器上对应的接线柱相连。 （2）开启电脑和电化学工作站。点击CHI快捷方式，启动CHI分析软件。 图3-8-3 CHI电化学分析仪微机操作界面 （3）测定开路电位： 参数设置：Set up→Techniques→Open Circuit Potential-Time→OK，Run→Run Time(sec) (100)；其它参数默认→OK。 运行：点击(Run)，开始运行开路电位测定。 （4）测定阳极极化曲线： 参数设置：Set up→Techniques→Linear Sweep Voltammetry（线性伏安扫描）→OK，Parameters→Init E(V)（开路电位）；Final E(V)(1.46)；Scan Rate(V/s)(0.005)，其它参数默认。将“Auto Sense if Scan Rate=0.01”选项打钩→OK。 运行：点击(Run)，开始运行阳极极化。 （5）数据储存：File→Save as→Taxt Files，文件名：Ni的阳极极化-班级-姓名。→保存。（切记保存数据） 4、关闭电化学工作站电源，拆卸三电极测定装置。 五、数据处理 1、对动态法测试的数据应列出表格。 2、采用Origin软件，以电流密度为纵坐标，电极电势(相对饱和甘汞)为横坐标，绘制极化曲线。 3、讨论所得实验结果及曲线的意义，指出钝化曲线中的活性溶解区，过渡钝化区，稳定钝化区，过钝化区，并标出临界钝化电流密度(电势)，维钝电流密度等数值。 思考题 1 2、测定极化曲线，为何需要三个电极？在恒电势仪中，电势与电流哪个是自变量？哪个是因变量。 2 图-1 极化曲线 A-B：活性溶解区；B：临界钝化点B-C：过渡钝化区；C-D：稳定钝化区；D-E：超(过)钝化区 图3--2 三电极装置图