液相还原法制备纳米Co—Cu—B合金及其特性研究.pdfVIP

2009年3月 咸阳师范学院学报 Mar．20o9 第 24卷 第 2期 JournalofXianyangNormalUniversity VO1．24 No．2 [化学与材料科学研究】 液相还原法制备纳米Go—Gu—B合金及其特性研究 王晓芳 ，孙少东 ，谷 臣清 。 (1．咸阳师范学院 化学与化工学院，陕西 咸阳 712000；2．西安交通大学 理学院材料物理系，陕西 西安 710049； 3．西安理工大学 材料科学与工程学院，陕西 西安 710048) 摘 要：采用液相还原法，以KBH4为还原剂，PVP为分散剂，分别在二价钴、铜盐的乙醇 - 水和纯水溶液 中制备出具有特殊结构的纳米 Co．Cu．B合金粉末 。运用 XRD、EDS、TEM 和 VSM等分析方法对制备的产物进行物相、结构形貌和磁学性能的表征，研究反应环境对产物性 能的影响．并对产物特殊结构和性能的形成机理进行了分析和讨论。结果表明：分别于乙醇 -水 体 系和纯水体 系中合成的纳米Co．Cu．B合金粉末均为无定型的 Co与纳米晶相的Cu和非金属 元素B组成的特殊结构的固溶体合金 。于乙醇 ．水体系中所制备的纳米 Co．Cu．B合金粉末的 饱和磁化强度、剩磁和矫顽力均高于纯水体 系的。 关键词 ：液相还原法 ；纳米 Co—Cu．B合金粉末 ；反应环境 ；磁学性能。 中图分类号 ：TF123 文献标识码： A 文章编号 ：1672—2914(2009)02—0035—04 纳米 Co—Cu-B合金具有显著的Co—Cu—B合金 1 实 验 的巨磁阻效应和良好的催化剂作用[1]。在磁记录、磁 1．1纳米 Go—Gu—B合金粉末的制备 传感 、磁存储 、磁场探测和化学催化领域都有着广 阔 在预备实验 中．通过正交实验确定出按表 1的 的应用空间。 配 比制备的纳米 Co—Cu—B合金粉末的性能比较优 目前人们制备纳米粉体材料的方法有很多，如机 异 。因此实验 中采用该配比。具体实验过程如下：按 械合金化、溶胶凝胶法、化学沉淀法、液相还原法 2[] 表 1所示的不同配 比，将不同比例的金属盐配制成 等，其 中液相还原法由于具有操作便利、工艺流程短、 水溶液，并加入一定量的PVP，在磁力搅拌的情况 成本低 、易于控制粉末粒径大小和形状 、易于被压制 下，缓慢地将 KBI-L水溶液滴加至金属盐溶液中。待 成型、可使反应组分达到分子级混合等优点深受研究 反应完全后，继续搅拌60min，陈化60rain，而后将产 者的欢迎。根据制备过程的不同，液相还原法又可分 物用去离子水洗涤 3次，以去除不希望得到的离子 。 为沉淀法、水热法、溶胶一凝胶法、水解法等方法 。 然后再用无水乙醇洗涤3次进一步脱水 ，将用无水 采用液相还原法所获得的纳米合金粉末的性能 乙醇清洗后的样品进行干燥后，保存于无水 乙醇中。 与反应体系对其的修饰作用是密切相关的。文献 [3] 其中乙醇一水体系配 比为乙醇：水 (1：1)。 曾报道 ，不 同的反应环境获得的纳米合金粉末具有 表 1乙醇一水体系溶液配置参量 不同的性能。由于乙醇分子的形状与水分子的不同， 样品 预制 反应环境 KBI-I4浓度 金属盐溶液 盐 o ：Cu 所 以在反应过程 中形成的 “微反应器”不同 ．进而会 编号 粉体 体系P／VP o／tol·L4 浓~inol· 摩 尔比 影响微粒的形状和组成结构 。此外 ，乙醇还能起到 表面活性剂的作用，可以减小固体颗粒的表面张力， 减小粒子间的相互作用力，这些都有利于获得分散 性较为 良好的合金粉末 。可见。反应体系中加入乙醇 势必会对产物的性能有重要影响。