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- 2017-09-05 发布于广东
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实验六 气相色谱定性、定量分析 实验原理 色谱峰用保留值(tR、VR)和峰面积(或峰高)进行描述,在一定的色谱操作条件下,每一种物质都有一确定不变的保留值(tR、VR),故可以作为定性依据,只要在相同的色谱条件下将纯样和待测样品进行色谱分析,分别测试各组分的保留值,若某组分峰的保留值与己知纯样相同,则可认为二者是同一物质。这种色谱定性方法要求色谱条件稳定,保留值(tR、VR)测量准确。 色谱定量的方法有外标法,内标法,归一法等。 仪器和试剂 GC:789Ⅱ(上海天美分析仪器厂)氢火焰离子化检测器(FID),微量注射器(10 μL)石油醚,苯、甲苯,乙苯(均为分析纯) 色谱条件 Φ3 mm×2 m不锈钢柱;10%聚乙二醇;硅烷化101担体(80-100目) 柱箱温度75 ℃;进样口温度:l20 ℃;检测器温度l50 ℃。 载气:氮气30 mL/min、燃气:氢气30 mL/min、助燃气:空气300 mL/min 开机步骤 (1)打开载气,0.3 Mpa (2)打开电源开关,设置柱温(Tcom),汽化室温度(Tinj)和检测器温度(TDet) (3)打开氢气,0.l Mpa。打开空气瓶,点火(按Ftre)。 (4)打开G色谱工作站(N3000,N2000)稳定基线,设置方法。 实验步骤 l.备样:取石油醚5ml,加于苯、甲苯、乙苯各一滴,混
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