红外吸收光谱的最新应用.docVIP

红外吸收光谱法的最新应用 摘要：简要介绍了红外吸收光谱法的情况，并介绍了傅里叶变换红外吸收光谱仪。重点分别从定性、定量、未知物结构测定等方面分别介绍了红外吸收光谱法的最近应用，并举出在医学、化学等等方面的最新应用实例。 1,红外吸收光谱 红外吸收光谱又称分子振动-转动光谱，是利用物质的分子对红外辐射的吸收，并由其振动或转动引起分子偶极矩的变化，产生分子的振动能级和转动能级从基态到激发态的跃迁，所产生的吸收光谱。它分为尽红外光，中红外光，远红外光。其中，中红外光是应用最为广泛的红外光谱区。 1 红外光谱图 特征吸收频率可应用于鉴定官能团；特征峰的强度可应用于定量分析。 2,傅里叶变换红外吸收光谱仪 傅里叶变换红外吸收光谱仪是一种新型红外光谱仪，它有测定速度快，灵敏度和信噪比高、分辨率高、测定的光谱范围宽等优点。在红外研究领域，FTIR方法几乎完全取代了光栅分光法。SiCl4+H2O=SiOHCl3+HCl反应生成的SiOHCl3中含有-OH,因此在3700~3600 cm-1的红外吸收区域就会有-OH的振动吸收峰。 为了对-OH进行定量分析,选用四氯化硅极性相似的物质CCl4做基体溶剂以及具有对称结的三苯基硅醇作为标准物质,分别配置0.01mg/mL,0.03mg/mL,1mg/mL三苯基硅醇标准系列溶液对-OH进行定量分析。得到如图5所示三苯基硅醇的红外光谱图。 在3700~3500cm-1之间选择3665cm-1处的特征吸收峰为羟基定量振动峰。 以浓度(mol/L)为横坐标,吸光度A为纵坐标作直线. 浓度与吸光度值所得线性关系为Y=539.84X+0.5342,斜率k=539.84,相关系数为0.9963。 根据吸光度与浓度的计算公式:A=εbc, 其中,A为吸光度;ε为吸光系数; b为红外池子的长 度,cm; c为样品浓度,mol/L。 由于k=εb,本次试验液体池长度b=5 cm,代入求得:ε=108L·mol-1·cm-1与文献中报道的范围ε=93~160相吻合. 运用该方法,若样品中-OH的吸光度A=1.0,通过计算即可得到样品中羟基的含量,从而实现了羟基的定量分析。 3.1 医学方面 中药材及其制剂的质量控制是制约中药应用与发展的重要问题,寻求全面且简便快速的质量控制方法是目前颇受关注的研究方向。红外光谱法能够全面地反映药材的整体特征,符合中医注重整体效应的施治理论,且其操作简便易行,仪器通用,易于推广,因而越来越多地应用到中药材及其制剂的质量控制研究中。 3.1.1双黄连粉针剂的红外光谱 双黄连粉针剂是一种中药注射剂。双黄连粉针剂的红外光谱对其进行指标成分(黄芩苷、绿原酸)分析,可以得到很好的定性与定量结果,为其质量控制提供了一种简便快速有效的方法。 在双黄连粉针剂的红外光谱上可以指认各类成分的吸收谱带,并能够直接看到某些指标成分的特征峰,为定性质量分析提供了依据。建立了基于中红外光谱的黄芩苷与绿原酸含量校正模型。如黄芩苷的黄酮骨架振动以及绿原酸的不饱和羧酸酯的特征峰。通过建立定量校正模型的方法,可以从样品的红外光谱直接得到主要成分的含量,与传统的HPLC方法所得结果十分接近,为其质量控制提供了一种简便快速有效的方法。使用傅里叶变换红外光谱仪结合衰减全反射附件技术对双黄连粉针剂进行测定时,样品无需使用有机溶剂进行分离提取,操作简单,容易掌握,且红外仪器价格相对便宜,利于推广普及。因此,使用红外光谱法对中药材及其制剂进行定性定量分析,继而实现快速在线质量控制,具有很重要的实践意义。 3.1.2肺癌组织的红外光谱 肺癌的早期诊断有很大的意义。通过对肺部正常和癌变组织的红外光谱研究可以看出,肺部正常组织与癌变组织的谱图表现出很大的差异性,体现了在肺癌组织中细胞形态和组织结构发生的变化, 这些差异反映了在肺癌组织中核酸相对含量的增加;细胞脂质中亚甲基链结构发生改变,脂质中亚甲基链变得更无序;蛋白质分子C-OH键的氢键化程度发生改变;N-H键氢键化的形式和程度不同。傅里叶变换红外光谱法已经应用于对多种肿瘤的研究,但有关肺癌的红外光谱研究尚处于起步阶段。红外光谱技术有望成为快速诊断肺癌一种新方法。 3.2地质方面 常规的土壤鉴定基于诊断层,需要分析测定较多土壤参数,耗时长且无法用于大量样品或实时分析,红外光谱为土壤鉴定提供了新的方法。红外光谱已较广泛地应用于土壤矿物分析,其中透射光谱制片较麻烦且土壤的吸收系数大,其应用受到限制;红外反射光谱可以用于土壤的定性与定量分析,但光谱受土壤颗粒形态的影响,因而测定误差较大;近年来红外光声光谱被应用于土壤分析,不同的土壤具有明显不同的中红外光声光谱,并且可以用于土壤性质的定量预测。中红外光声光谱的基本原理是基于光声的转换,测定勿需样品前处理,对样品无破坏,样品的颗粒大小及