仪器分析——气相色谱.docVIP

实验名称：风油精成分的毛细管气相色谱分析 实验目的 1.学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法； 2.了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用； 3.了解毛细管气相色谱柱的性能； 4.学会用内标法来定量分析某组分的含量。 实验原理 氢火焰离子化检测器（FID），它是质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流经过高阻放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 气相色谱分析的原理：被测物质中各组分的分离基于各组分在固定相中溶解度的不同。物质在流动相和固定相之间发生的多次吸附、脱附和溶解、挥发的过程，使得试样中的各组分在两相中进行反复多次的分配，从而各组分彼此分离出来。 风油精的主要成分是具有香味的挥发性有机物，这些有机物通常含量较低，沸程宽，成分复杂，因此特别适合采用氢火焰离子化检测器，以毛细管柱及程序升温气相色谱法进行分离和分析。 三、实验步骤 1、根据实验条件，将色谱柱的初始温度设为140℃，再以20℃/min升至200℃，同时将汽化室及检测器温度设为250℃，再将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站或记录仪的基线平直时，即可进样。 2、在温度分别在160℃、180℃、200℃时，吸取风油精溶液0.2μL进样，记录色谱数据。根据分离结果调整色谱条件，以达到最佳的分离状况。 3、实验结束后，先关掉气体的流量，再要求关其他装置。 四、实验条件 1、气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器，毛细管气路） 美国惠普 4890气相色谱仪 2、毛细管色谱柱 件号：01-11-1109 规格：30m*0.32mm*0.4μm 柱型：SE—54 高惰性交联 科分：弹性石英毛细管柱 KF Fused Silica Capillat 3、氦气钢瓶、氢气钢瓶、空气压缩机 4、混合气的样品进样流量：1Ml/min；出样流量：30mL/min 5、微量进样器 1μL 6、风油精：主要含有桉叶油醇、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、丁香酚等成分 7、溶剂：0.1g/10mL的萘—乙醇溶液 8、标准样：水杨酸甲酯 五、数据记录及处理（附原始图） 1、数据记录 （图一风油精样品） 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 1 乙醇 1.003 1033005.625 1986655.625 2 桉油 2.532 3058.857 6757.900 3 樟脑 3.432 4253.667 8443.316 4 薄荷脑 3.617 47698.668 81538.898 5 水杨酸甲酯 3.704 57240.332 107425.547 6 萘 4.948 2597.918 6185.573 （表一为风油精样品） 水杨酸甲酯浓度 （mi） 萘的浓度（ms） 风油精浓度 萘峰面积 As 水杨酸甲酯峰面积（Ai） mi/ms Ai/As 0. 10970g/10ml乙醇 0.1000g/10ml乙醇 0.5597g/10ml乙醇 31345.600 10740.100 1.097 0.342635 0. 19750g/10ml乙醇 26458.309 22120.291 1.975 0.836043 0. 315g/10ml乙醇 51124.422 23376.277 3.158 0.457243 0. 3923g/10ml乙醇 15472.276 9764.674 3.923 0.631108 0. 5077g/10ml乙醇 4459.219 19447.699 5.077 4.361234 （表二为标准样品） 图二为内标法标准曲线 2、数据处理 由于表二中的数据3、4不好，删去后做出标准曲线如图二。 定量分析 内标法：将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。它适用于只需测定试样中某几个组分，而且试样中所有组分不能全部出峰。 以下计算以第一组数据为例： mi 0. 10970g，ms 0.1000g，As 31345.600，Ai 10740.100， mi/ms 0. 10970g/0.1000g 1.097，Ai/As 10740.100/31345.600 0.342635。 计算风油精中水杨酸甲酯的含量： 根据内标法标准曲线可得，y 1.043x-0.9866， Ai 107425.547，As 6185.573，Ai/As 107425.547/6185.57