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钙钛矿结构的XRD和SEM分析 摘要：钙钛矿是薄膜太阳电池中一种新兴的出色的活性材料。平面异质结钙钛矿电池的开路电压更高，活性层加工手段更加丰富，使得钙钛矿太阳电池具有广阔的发展前景。热退火的处理不仅促进了钙钛矿的形成，而且影响其形貌特征。本文主要通过SEM和XRD两种技术对不同热退火时间的钙钛矿微观组织结构进行分析，简要介绍了SEM和XRD的工作原理、分析步骤、注意事项及分析结果。关键词：钙钛矿 、SEM 、XRD0前言钙钛矿是指具有ABX3构型的晶体材料。目前，应用于太阳电池的钙钛矿分子中A、B和X分别代表一价的有机阳离子（CH3NH3+）、二价金属阳离子（Pb2+、Sn2+）和卤素阴离子（Cl-、Br-、I-）。A阳离子与12个X阴离子配位形成立方八面体结构，B阳离子与6个X阴离子配位形成正八面体结构，是一种典型的长程有序晶体材料。通过三维取向，无机框架把有机组分有序地结合在一个单分子上，形成杂化的钙钛矿结构。钙钛矿材料CH3NH3PbI3具有高的载流子迁移率、低的激子束缚能、宽的吸收光谱和高的光吸收系数，这使得它能够充分的吸收太阳光，并且降低在光电转换过程中的能量损耗。本文研究的主要内容有：1.为了理解钙钛矿薄膜在热退火过程中不同阶段时结晶的形成和生长过程，利用XRD技术对钙钛矿薄膜进行测试分析。2.利用SEM技术研究钙钛矿薄膜在热退火时晶粒尺寸的生长。仪器工作原理1.1XRD利用X射线的衍射原理，晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ。应用已知/view/45341.htm波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析。本次测量使用Cu-Kα作为射线源。1.2SEM扫描电镜的工作原理如图所示。从电子枪阴极发出的直径20μm～30μm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。2.操作步骤2.1XRD仪器型号XRD—7000S1、开启冷却水；2、开启XRD电源；3、启动计算机，在XRD稳定两分钟左右后，进入桌面Pmgr系统，将被测样品放置在测试架上；4、点击画面上DisplaySetup，点击Close出现对话框后，在点击确认；5、点击画面上Right Condition，双击空白处，出现Standard Condition Edit对话框，进行实验条件设定及对样品取名；同时点击上Right Gonio Analysis；6、实验条件设定以后，点击Append、start。进入Right Gonio Analysis画面，点击start，XRD开始测试；7、点击画面上Basic Process，进行数据处理；8. 点击画面上File Maintenance，进行Ascii dump；9. 从Excel打开文件，导出Excel成分分析图谱。2.2SEM仪器型号：JSM—6700F一、开机(电源开关和准备开关均为打开状态)　1、开水(系统不报警方可)；　2、开总电源；　3、电气柜后面开关打开，将自动/手动(AUTO/MAN)开关拔到自动(AUTO)的位置，此时电炉进行加热；　4、抽真空30分钟后，断开准备开关；　5、 开系统软件；　6。、打开主机前面面板上的电气柜开关(CONSOLE POWER)，抽真空10分钟。二、准备观测图像　1、打开V1阀，此时镜筒真空已准备好，用左手延径水平方向拉开V1阀，阀杆下面的弹片将V1阀固定在打开位置；　2、加高压(30KV)导电性不好的产品(20-25KV)，加高压时最好按着每步的速度逐步增加，如果长按按钮，高压会连续快速增加，不容易控制到要求的数值；　3、调节对比度和亮度：　①调节对比度，使图像上出现一些噪声为最佳，一般情况下在60左右；　②调节图像亮度，使屏幕显示的灰度合适，一般情况下，相应的数字参数值为0-20左右；　4、加灯丝：顺时针慢慢旋转灯丝加热旋钮，直至发射束流饱和，灯丝加热旋钮指示正常在6-7之间，调节偏压束流为100uA左右；　5、机械对中：每次换灯丝后需旋转镜筒头上的三个螺钉，使图像显示到最清楚的点；　6、物镜光阑对中(合轴)：　①选区，并挑选图像上的一个特征点；　②选择放大