川芎化学成分及其质量标准研究.pdfVIP

±兰±垦蔓兰叁兰婴旦!垫塑型兰鳖望丝茎墨—— ofBai_Hua LinearFmano—and Qian。Ho Shibata．‰蜘of Simpie-CoumarinGlycosides 【2】tohy姗a，M．Takata，S Planta Me]，1989，55(1)：64-67 川芎化学成分及其质量标准研究 耿立冬，李丽，张村，肖永庆 (中国中医研究院中药研究所中药炮制研究中心，北京100700) 川芎为伞形科植物Ligusticum 血化淤常用中药。有关』|I芎化学成分已有许多研究报道，从中分离鉴定了多种藁本内酯类化合物”oJ， 在国家九七三重大科研项目“方剂关键科学问题研究”中，我们对川芎有效部位进行了化学成分研究，从 中分离鉴定了8个化合物，其中一个为新化合物。结合川芎主要成分的药理学研究结果，认为藁本内酯 和阐魏酸为川芎的主要有效成分，因此我们将此二成分的含量作为川芎药材的定量标准。通过对全国不 同产地川芎药材中藁本内酯和阿魏酸的含量测定，制定了药材质控的含量标准。 l仪器与试药 仪测定，测定溶剂为CDCl3。1H和¨CNMR各峰通过1H-IHCOS M．80和Hitachi 分析指定，MS用Hitachi Hort． chuanxiong 600 600 高效液相色谱仪：Waters Controller,Waters486紫外检测器。薄层板为 Pump，Waters MERCK SG60F254预制板。甲醇为色谱纯，水为纯净水，其他试剂均为分析纯。 对照品：藁本内酯，阿魏酸由本研究室从川芎药材中分离鉴定，纯度均为98％以上。川芎药材购 自各地药材市场或药材公司，经谢宗万教授鉴定为伞形科植物Ligusticum chuanxiongHort．。 2 川芎的化学成分研究 2．1提取与分离 川芎粗粉10kg，以Et20渗漉，提取物以石油醚：甲醇分配，甲醇分取物上硅胶柱层折，以石油醚： 乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，TLC检查合并相同组分，再进行硅胶或ODS层析分离，先后得到化 合物1～8。 2．2结构鉴定 化合物1无色油状物，EIMS 1．5，H-7)，以上光谱数据与文献报道藁本内酯相符【1】。 化合物2浅黄色油状物，EIMS 报道4，5-二氢．3．丁基苯肽相符川。 化合物3无色针晶，熔点112~114C，ELMS 107，91，79t 188 中华中医药学会第四届中药炮制学术会议论文集 ——————————————————————————一—————————————————————————————————————————————————————————一 藁本内酯相符叽 化合物6无色针晶，熔点188～190C，[a】：．105．o(c=o．72，EtOH)，ElMS 以上物理常数及光谱数据与文献报道4．羟基．3．丁基苯肽相符pj。 化合物7浅黄色粉状结晶，熔点172～173。C，ElMS 7 与文献报道阿魏酸相符【4j。 H R10 兰 ，～ L OiC O 毋～ ClH Rl=Rz=R3=H： 川芎三萜