DB13T 1228-2010 有机化工产品中水不溶物含量测定方法.pdfVIP

ICS71.040.40 G 15 DB13 、性竺，r J 卜 }p1 . 刁 ﹄ 省 地 方 标 准 DB13/T1228-2010 有机化工产品中水不溶物含量测定方法 Determinationofwater-insolublefororganicchemicalproducts 2010一05-10发布 2010一05-25实施 河 北省质 量技术监督局 发 布 DB13/T 1228-2010 oI1 舀 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人:吕国强、耿晓红、杨昭。 DB13/T 1228-2010 有机化工产品中水不溶物含量测定方法 范围 本标准规定了用玻璃砂增涡法、古氏增祸法、滤纸法测定水不溶物的方法。 本标准适用于水溶性有机盐类化工产品中水不溶物的测定。本标准规定的玻璃砂增祸法适用于非碱 性物质水不溶物的测定。本标准规定的滤纸法适用于细晶型不溶物的测定。用本标准测定水不溶物时， 按取样量和规格值计算所得到的不溶物质量不得小于1mgo 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注 日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 (GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD) 3 方法提要 用水溶解样品，采用适合的方法将不溶性物质滤出，用水洗涤滤渣，使之与样品主体完全分离，烘 干后可用天平称出不溶物的质量。 4 试剂和材料 4.1实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。 4.2酸洗石棉:取适量酸洗石棉，浸泡于盐酸溶液 (1+3)中，煮沸20分钟，用布氏漏斗过滤并用水洗 涤至中性，再用50叭氢氧化钠溶液浸泡并煮沸20分钟，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。用水调成 稀糊状，备用。 4.3 石棉滤纸。 4.4 慢速滤纸。 5仪器、设备 5.1 一般试验室仪器。 5.2 玻璃砂柑竭:G4, 5.3 古氏增祸:容量30mLo 5.4 减压吸滤装置。 5.5 电热恒温干燥箱:温度可保持在105℃士20C 5.5 分析天平:感量为0.1Mg. 6 分析步骤 6.1玻璃砂柑祸法 将洗净的玻璃砂增塌(玻璃砂增祸的前处理见附录A)于105℃士2℃干燥，在干燥器中冷却30min DB13/T 1228-2010 后称量。然后再干燥、冷却相同时间、称量，如此反复，直至柑祸质量恒定为止。 称取20g试样 (精确至0.01g)，加适量的水使试样完全溶解，加热 (必要时煮沸，采用热过滤)， 冷却至室温。用已在105℃士2℃烘至质量恒定的玻璃砂柑祸过滤，用热水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的 样品主体完全洗去，于105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 注:根据产品标准选用适当孔径的玻璃砂增祸 6.2 古氏增祸法 将古氏增祸置于抽滤瓶上，在增祸筛板上下各分次均匀的铺上处理过的酸洗石棉，厚度约3mm, 用600C^-80℃的水洗至滤液中不含石棉毛为止 (每次水洗时都先将抽滤瓶的真空度放到常压)。取下 增塌于105℃士2℃干燥，于千燥器中冷却30min后称量。然后再洗涤、干燥、冷却相同时间、称量， 如此反复