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第二章 采样与样品处理 CHARTER 2 Sampling And Sample Treatments 2.1 基本术语 2.2 采样（抽样）注意的问题 2.3 样品的缩分和制备 2.4 常量分析样品的处理 2.5 痕量分析样品的处理 2.1 基本术语与目的 实验室样品 laboratory sample 指批样品按照样品缩分原则缩小以后的样品，用于冷冻贮藏、分析取样和复检。(原始样品) 分析样品 analytical sample 指按照分析方法要求直接用于分析的样品。 (制备后的样品) 采样目的 ☆ 技术方面 ☆ 商业方面 ☆ 法律方面 ☆ 安全方面 ◎ 抽样（标准很多，合理应用）。 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 1 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 2 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则 3 GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则 ◎ 样品要有代表性、均匀、一致。 ◎ 要依照标准的方法和规程进行。 2.3 样品的制备 固体样品需要粉碎、混合、缩分（稳定性要求，加干冰？） 有些样品过标准筛，细度要求，过40目标准筛（333μm） 液体、气体样品 连续等份四分法等 玻璃器皿的洗涤与烘干 脂溶性的样品 水溶性的样品 烘 干 什么器皿不能烘？ 温度，时间？ 避免2次污染 自动断电或手动关闭电源 2.4 常量分析样品的处理 2.5 痕量分析样品的处理 组织捣碎提取法—常用方法，适用于蔬菜、水果、动物源产品 提取效率高。 转速：10000-12000转/min 使用注意事项 实验技巧问题 高速匀浆机（均质器） 要求达到13000转/min以上 和 溶剂自动定量吸取器 索氏提取法 Soxhlet extraction—常用方法之一。原理是溶剂反复回流及虹吸。提取效率高，操作简单，但提取时间太长，几小时；杂质多。 索氏提取法（续） 索氏提取法（续） 索氏提取法（续） 振荡提取法Oscillation extraction —常用方法样品+提取溶剂放在一带塞容器，置于振荡器上振荡。 超声波提取法Ultrasonic extraction —需要特殊的设备 快速溶剂提取技术（ ASE） —需要特殊的 设备 提取所需溶剂少，加压加热。 微波辅助提取法（MAE） —需要特殊的设备 超临界流体提取法（SFE） —对极性大的 分析物提取能力差。 提取溶剂的选择及原则 原则：相似相溶及最大化原理 脂溶性组分 - 石油醚、正己烷、乙烷等提取油脂的溶剂 水溶性组分 - 极性溶剂或含水极性溶剂 含水较多的试样 - 与水能相混溶的极性溶剂， 如丙酮、乙腈等 含水量不高的试样 - 先加无水硫酸钠，使水溶性较强的 组分释放 干或低含水量的植物试样 -加少量水润湿乃至泡发，再 用适当溶剂提取 高糖试样 -加适量水，使其糖份充分溶解，再用能与其 混合的溶剂提取。 进口色谱纯正己烷浓缩100倍对比图 进口色谱纯丙酮浓缩100倍对比图 样品的净化 液液分配法(LLE) 原理：利用待测组分与干扰杂质在两种互不相溶的溶剂中溶解度（分配系数）的差异达到分组净化的目的。 方法： 采用极性溶剂与非极性溶剂配成溶剂对进行多次分配。 常用的溶剂对有：水-二氯甲烷、乙腈-正己烷（石油醚)、水-石油醚、二甲基亚砜-石油醚等. 固相萃取技术（Solid Phase Extraction, SPE）-广泛采用的净化方法 凝胶渗透（德国S-19等方法） 固相微萃取SPME 液液分配净化 反萃取技术 柱层析净化 脱水 旋转浓缩 * * 2.2 采样（抽样）注意的问题 采样工具 采样探子 采样管 真空采样瓶 带金属三通的玻璃注射器 经常遭到抱怨、批评 移液管，容量瓶，分液漏斗等 105℃，2h。 ◎ 常量分析 通常直接进样测定。 步骤是称量，稀释，过滤，定容，进样。 样品前处理过程 以色谱分析方法为例： ◎ 对样品必须进行测前处理。前处理通 常包括：提取、净化、浓缩、定容，最后上机测 定。 提取 常用有索氏提取（彻底提取法）、振荡提 取、超声波振荡提取、组织捣碎匀浆等。 源于油脂的测定-重量法 1