氯化钡中钡含量测定.pptVIP

一、实验目的 了解晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法 练习沉淀过滤、洗涤和灼烧的操作技能 测定氯化钡中钡的含量，并用换算因子计算测定结果 二、实验原理 二、实验原理 2、称量形式BaSO4 实验安排 实验分三次完成： 第一次：空坩锅恒重（每人两个） BaSO4沉淀制备（每人一份） 第二次：沉淀洗涤。 第三次：沉淀灼烧 三、实验内容（第一次） 三、实验内容（第二次） 洗涤 ：稀硫酸(1ml 1mol/L H2SO4 稀释至100ml), 螺旋形洗涤, 每次10ml，5～6次(少量多次) 五、实验技能 煤气灯的使用 构造：灯管、灯座 火焰类型：正常火焰 凌空火焰 侵入火焰 五、实验技能 滤纸的选择（慢速、定量） 滤纸的折叠和安放 沉淀过滤 初步洗涤 沉淀洗涤 五、实验技能 瓷坩埚的准备 沉淀的干燥及滤纸的炭化和灰化 沉淀的灼烧 六、注意事项 坩埚钳使用时，应先用砂纸打磨，钳头向上放于桌上，保持干净 溶液加热时，需盖表面皿，不能因沸腾而溅失 滴加沉淀剂时，滴管不能离液面太高，防止溶液溅出 用玻棒搅拌时，不能与烧杯壁碰撞，防止烧杯损坏并使粘烧杯内的沉淀难以洗去 在上层清液加稀H2SO41～2滴，若出现混浊表示沉淀不完全，需继续滴加，直至沉淀完全 氯化钡中钡含量的测定（重量法） 沉淀剂 （H2SO4） 试样 BaSO4 沉淀形式 BaSO4 称量形式 过滤 洗涤 干燥 灼烧 称量 得出试样中 Ba的质量分数 化学式与组成一致，组成稳定 相对分子量大，称量误差小 3、晶形沉淀的形成 稀：沉淀的稀溶液中进行 慢：沉淀剂加入速度慢 热：在加热条件下沉淀 搅：边滴加边搅拌 陈：即“陈化”，沉淀放置或加热一定时间 1、沉淀形式为BaSO4 沉淀剂（H2SO4）过量，50%～100% 酸性条件下沉淀，防止杂质混入 2～3mL 2mol?L-1 HCl 干燥器中 冷至室温 800～850℃ 灼烧45min 1、空坩埚恒重（2只） 洗净瓷坩埚 稍冷 称重 灼烧 30min 称重 直至两次相差小于0.3mg （二个坩埚交替灼烧） 2、沉淀制备（1份） 准确称量BaCl2 0.4～0.6g* 150mL烧杯 50ml水溶解 ＋表面皿* 加热近沸 3～4mL 1 mol?L-1 H2SO4 稀释至30ml，加热 H2SO4滴加 搅拌* 上层 清液 沉淀完成 检验* 干燥器中 冷至室温 陈化 CoCl2编号 杂质离子溶解 HSO4-小,结晶大 沉淀转移 0.01mol?L-1 H2SO4（稀） 洗涤 3、沉淀过滤、洗涤 陈化后沉淀 过滤 过滤操作 滤纸选择 滤纸折叠安放 去离子水淋洗沉淀 至无Cl- 滤纸的选择（慢速、定量）：每张灰分：0.00008g 过滤操作： 三靠：滤纸靠漏斗壁 漏斗颈下端靠烧杯壁 玻棒下端靠三层滤纸 沉淀转移：先上清液，后沉淀 4、沉淀干燥 将带有沉淀的滤纸四周折拢，层数多的一面向上，放入坩埚，坩埚盖斜放，小火加热，烘干 继续加热，慢慢焦化，至全部焦化，停止冒烟。 注意：滤纸不着火 三、实验内容（第三次） 5、沉淀灼烧 800~850℃ 当壁上炭素已烧去,则坩埚直立, 盖上盖,大火加热1h 冷却2~3min 干燥器,冷至室温,约30min 称量 先后二次称量, 两次相差小于0.3mg*,为恒重 炭化的产品 四、结果计算 BaCl2质量 BaCl2中Ba含量Ba％ BaSO4 质量/g (坩埚+BaSO4 )恒重 第一次灼烧/g 第二次灼烧/g 两次误差/g 空坩埚质量 第一次灼烧/g （恒重） 第二次灼烧/g 两次误差/g 点燃：关闭空气入口 开启打火机 打开煤气开关， 调节煤气与空气量至三层火焰 熄灭：关闭煤气开关 关闭空气开关 点燃煤气 氧化焰 最高温度处 还原焰 焰心 沉淀过滤和洗涤操作 沉淀干燥和灼烧