GB/T 20127.6-2006钢铁及合金　痕量元素的测定　第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量.pdf

ICS 77.040.30 H 11 场 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T20127.6-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锗含量 Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents- Part6:Determinationofgermaniumcontent勿gallicacidoscillopolarographicmethod 2006-03-02发布 2006-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T20127.6-2006 月U 茜 GB/T20127+钢铁及合金 痕量元素的测定》分为 13个部分: — 第 1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量; — 第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量; — 第3部分:电感藕合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量; — 第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量; — 第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量; — 第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量; — 第7部分:示波极谱法测定铅含量; — 第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量; — 第9部分:电感藕合等离子体光谱法测定抗含量; — 第 10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量; 第n部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和铭含量; 第 12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量; — 第 13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量。 本部分为GB/T20127的第6部分。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:钢铁研究总院 本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人:余定志、钱承敬、阎冬霞。 GB/T20127.6-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第6部分 :没食子酸一示波极谱法测定锗含量 范围 本部分规定了用没食子酸一示波极谱法测定高温合金中的锗含量。 本方法适用于高温合金中质量分数为。.000050a--0.010%的锗的测定。 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据苯部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T 6379(所 有部分) 测量方法与结果 的准确度 (FI确度与精密度 ) 原理 试料以氢氟酸、硝酸溶解 在9mol/L盐酸溶液中，用四氯化碳萃取锗与其他元素分离，用水反萃 取有机相中的锗。在稀硫酸介质中，锗(W)一没食子酸络合物在钒(W)及EDTA存在下产生灵敏度极 高的催化电流，以此进行示波极谱测定。于示波极谱仪(导数)，峰电位为一0.61V处，测量锗的极谱峰 高。当锗含量0.001%时，采用标准加人法进行直接测定。 4 试 荆 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 盐酸，P约 1.19g/mL, 4.2 硝酸，P约 1.42g/mL, 4.3 磷酸，P约 1.87g/mL, 4.4 氢氟酸，P约 1.14g/mL, 4.5 硫酸，P约 1.84g/ml-, 4.6 盐酸 ,1+1, 4.7 硫酸 ，1