阿司匹林含量测定 化学冷烫液 氯霉素眼药水.docVIP

综合训练报告 课 程 有机分析 系 别 酒类与食品工程系 专 业 工业分析与检验 班 级 分析11313 姓 名 李莎莎 指导教师 李老师、达老师 2013年 6 月  目录 前言 ：---------------------------------------------- 1 项目一：化学滴定法测阿司匹林含量综述----------------- 2 项目二：化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定（碘量法）----- 9 项目三：重氮化法测定氯霉素滴眼液的含量--------------- 12 结束语（总结）------------------------------------- 14 前 言 有机分析是一门实践性很强的课程，实验是其核心，所以要学好工业分析必须积极动手，勤于练习，勇于创新，在实验中去发现问题学会知识。根据本专业学教学计划要求，本学期周的综合训练 关键词： 阿司匹林 含量测定 化学滴定法 正文 ： 一、实验所需仪器及试剂 试剂： 氢氧化钠试剂 硫酸 邻苯二甲酸氢钾 无水碳酸钠 无水乙醇 （均为分析纯） 酚酞 甲基橙 阿司匹林片剂 仪器： 电子天平 电炉 500ml大烧杯 玻璃棒 250ml烧杯 1ml移液管 250ml锥形瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 50ml小烧杯 二、阿司匹林含量的测定 1.两步滴定法测阿司匹林含量 加入过量的使其与阿司匹林反应，反应后剩余的碱用滴定。 溶液的配制： ①0.1mol/L溶液的配制：用洁净干燥的小烧杯在电子天平上称取2g固体，加适量新煮沸的冷蒸馏水溶解，倒入具橡皮塞的试剂瓶中，加蒸馏水500ml，摇匀，贴好标签，备用。 ②0.05mol/L溶液的配制：实验室用硫酸溶液浓度为18mol/L，要配制成0.05mol/L 250ml硫酸溶液需要用1ml移液管准确移取0.69ml 18mol/L硫酸溶液在不断搅拌下慢慢的加入已盛有蒸馏水的250ml烧杯中，备用。 溶液的标定： ①0.1mol/L溶液的标定：用减量法准确称取0.4-0.5g已烘干的邻苯二甲酸氢钾3份，分别放入3个已编号的250ml锥形瓶中，加约50ml蒸馏水溶解，然后加入2滴酚酞指示剂，用待标定的0.1mol/L溶液滴定至溶液呈微红色（30秒内不退色），记下消耗的溶液的体积,计算溶液的准确浓度。 ②0.05mol/L溶液的标定：用减量法准确称取0.11-0.16g无水碳酸钠 3份，分别放入3个已编号的250ml锥形瓶中，加约50ml蒸馏水溶解，然后加入1滴甲基橙指示剂，用待标定的0.05mol/L溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及消耗的硫酸体积，计算溶液的浓度。 样品的测定： 准确称取0.5g研细的阿司匹林于250ml锥形瓶中，加20ml温度保持在10℃以下的中性乙醇，3滴酚酞指示剂，以0.1mol/L溶液迅速滴至粉红色，再准确加入40.00ml 0.1mol/L溶液(0.09372 mol/L42.68ml)，将锥形瓶置于水浴上，时时振摇，加热15min取出，迅速冷却至室温，用0.05mol/L标准溶液滴定至粉红色为终点。 同样条件下进行空白试验。 数据记录及计算： ①0.1mol/L溶液的标定数据： 项目╲次数 1 2 3 m邻苯二甲酸氢钾（g） 0.5615 0.6609 0.687 VNaOH（ml） 30.98 33.79 34.81 0.1mol/L 标液溶液浓度的计算： 40.00*0.1=V*0.09372, V=42.68ml ②0.05mol/L溶液的标定的数据记录： 项目╲次数 1 2 3 m碳酸钠（g） 0.1602 0.1425 0.1507 V硫酸（ml） 26.51 23.36 24.69 0.05mol/L标准溶液浓度计算： ③阿司匹林的含量测定的数据记录： 项目╲次数 1 2 3 m阿司匹林（g） 0.4999 0.5017 0.5122 V硫酸（ml） 28.41 29.08 29.16 V空白（ml） 38.92 阿司匹林的计算： 2、剩余碱水解法测定阿司匹林含量 阿司匹林中酯结构，在碱性溶液中易于水解，加入过量标准碱滴定液，加热使酯水解，剩余碱用酸回滴 溶液的配制: ①0.5mol/L溶液的配制：用洁净干燥的小烧杯在电子天平上称取10g固体，加适量新煮沸的冷蒸馏水溶解，倒入具橡皮塞的试剂瓶中，加蒸馏水500ml，摇匀，贴好标签，备用。 ②0.25mol/L溶液