氮测定法标准操作规程.docVIP

氮测定法标准操作规程 签名 部门 日期 起草人 质量控制部 审核人 质量保证部 批准人 质量负责人 文件修订历史 序号 版本号 起草/修订人 修订内容概述 修订日期 1 分发给：质量控制部、质量保证部 下一次审核时间： 目 录 页 码 1. 目的………………………………………………………………………………..03 2. 适用范围…………………………………………………………………………….03 3. 责任………………………………………………………………………………..03 4. 内容………………………………………………………………………………… 03 5. 参考文献.…………………………………………………………………………07 6. 涉及的文件.…………………………………………………………………………07 7. 附件…………………………………………………………………………………07 1. 目的 建立氮测定法标准操作规程，保证氮测定的正确操作。 2. 适用范围 氮测定法。 3. 责任 化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。 4. 内容 4.1 简述 4.1.1氮测定法（《中国药典》2010年版附录Ⅶ D）适用于含氮有机物的含氮量测定。 4.1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。简述为消化、蒸馏及滴定三步。 4.1.3氮测定法分第一法（常量法)与第二法(半微量法），应按该品种项下的规定或具体试验选用。 4.2.仪器与器具 4.2.1常量定氮仪由500ml凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。 4.2.1半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。 4.2.1分析天平感量为0.lmg的天平，适用于精密称取0.lg以上者；感量为0.0lmg的天平，适用于精密称量0.lg以下者。 4.2.1消化应用可调压电炉加热。蒸馏可用可调压电炉或电热套加热。 4.2.1蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20min，洗去碱液后用水煮沸，洗净，晾干。 4.3试药 试剂均为化学纯。 4.3.1硫酸滴定液 照《中国药典》2010年版附录XV F 取硫酸3ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀，制得硫酸滴定液(0.05mol/L)，再定量稀释制成硫酸滴定液（0.005mol/L）。 4.3.2甲基红-溴甲酚绿指示液 照《中国药典》附录XV E，取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml ，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，即得。 4.3.3硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。 4.4 操作方法 4.4.1第一法(常量法） 4.4.1.1称样取供试品适量（约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入。 4.4.1.2消化 在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品黏附，可用硫酸冲下（保证样品在硫酸液面以下）。加玻璃珠或沸石2～3粒，在瓶口置一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用可调压电炉缓缓加热，此时烧瓶内物质炭化变黑、溶解；继续使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，消化液由黑色渐变棕色时，强热至沸，俟溶液成澄清的绿色后，除另有规定外，继续加热30min，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml，摇匀，放冷。 4.4.1.3蒸馏 沿瓶壁加40%氢氧化钠溶液75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液）。另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下；轻轻摇动凯氏烧瓶，摇匀（防止温度骤然变化引起硼酸接收液倒吸），加热蒸馏（蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅满氮气球），蒸至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约lmin，用水淋洗尖端，停止蒸馏。（蒸馏过程中不可突然降低温度，以免硼酸吸收液倒吸。） 4.4.1.4滴定 馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验（空白馏出液的容积应与供试品所得镏出液的容积基本相等）校正。每lml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401m