升华法测定三聚氰胺纯度的局限20081130895548545.pdfVIP

维普资讯 第2期 中 氮 肥 No．2 2008年 3月 M-SizedNitrogenousFertilizerProgress Mar．2008 ’ ” … 。 。 …’ 。’ 分析与检测 ； · ¨· ¨1．· ：◆ · · I．◆ ¨l· r1◆ _¨◆ 升华法测定三聚氰胺纯度的局限 汪 勇 (川化股份有限公司，四川 成都 610301) [中图分类号]TQ225．26 [文献标识码]B [文章编号]1004-9932(2008)02-0057-03 在 GB／T9567--1997 《工业三聚氰胺》中规 在反应器内，若催化剂失活，会使反应器出 定了测定三聚氰胺纯度的方法有2种：一种为苦 FI气体中的中间产物 (如异氰酸等)含量增加， 味酸法，另一种为升华法。其中，苦味酸法涉及 影响清大法三胺产品的质量。 的药品较杂，步骤较多，方法较为繁琐，耗时也 (2)热气冷却及热气除尘工段 较长；而升华法则较为简单，工作量比苦味酸法 如果热气冷却器未将来 自反应器的生成气降 少并能节省约9h的分析时间。因此，我公司各 低至规定的温度，或热气除尘工段未发挥相应作 分析室在分析三聚氰胺 (简称三胺)纯度时， 用，则三胺脱氨物及催化剂粉粒等会带人三胺产 均采用升华法。但笔者在分析实践中发现，升华 品中，影响三胺产品的质量。 法测定三聚氰胺产品的纯度存在一定的局限，并 (3)结晶工段 不适用于分析清大华业公司开发的低压气相淬冷 反应生成气还含有尚未反应 的二氧化碳、 结晶工艺 (简称清大法工艺)生产的三聚氰胺 氨、异氰酸等物质，在正常情况下，温度低于 产品。 180oC，生成气中的异氰酸会与氨结合生成尿素 (生成气中氨的质量分数为44．1％)，或 自动聚 1 清大法生产三胺的工艺简介 合成三聚氰酸 (简称三酸)。这些物质结晶析出 从界区外来的浓度为70％的尿液经蒸发系 并混人三胺粉料中，影响三胺产品的质量。 统提浓至99．5％后送人尿洗塔，再用尿液泵送 从以上分析可以看出，采用清大法工艺生产 人流化床反应器。从反应器出来的气体经过热气 三聚氰胺的装置，其影响三胺产品质量的关键工 冷却器冷却，使高沸点产物冷却为固体，再经过 段是反应工段，因为催化剂失活会使生成气中异 旋风、过滤，除去催化剂粉粒和三胺脱氨物后进 氰酸含量增加，即使冷却、除尘工段运行正常， 人结晶器。在结晶器 内三胺从气态变为固态，并 结晶工段将结晶温度控制在波动区间内，仍然会 经过捕集器捕集下来，送到成品工段。从捕集器 在产品中引人尿素、三酸等杂质，影响三胺产品 出来的气相则经尿洗塔洗涤、旋分后，再进入反 的质量。 应器循环利用。尿洗塔洗涤后的残留气体则被送 2 问题的提出 往尾气系统处理。 影响清大法三胺产品质量的主要工段有反应 笔者对 2007年 7月我公司第四套 (采用清 工段、热气冷却及热气除尘工段和结晶工段。 大法工艺)三胺装置生产的产品 (简称清大四 (1)反应工段 三胺)及第二套