纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Au Determination of Gold in Geological Sample by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry after Carbon Nanofibers Separation and Preconcentration.pdfVIP

第28卷，第2期 光谱学与光谱分析 200 and 8年2月 SpectroscopySpectralAnalysis February，2008 纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法 测定地质样品中痕量Au 肖明发，陈世忠。，陆登波，战锡林 武汉工业学院重点实验室，湖北武汉430023 摘要提出了纳米碳纤维微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Au的方 法。考察了在动态条件下纳米碳纤维对Au3+的吸附行为，并确定了最佳吸附及洗脱条件。实验结果表明： 在pH2时，待测物可被纳米碳纤维定量富集，用pH1的3％硫脲溶液可将吸附在纳米碳纤维上的Au3+定 量洗脱。方法对Au的检出限为0．16ng·mL-1，精密度(RSD)为8．5％(行=6)，用于测定实际样品中痕量 Au的含量，所得结果与标准值吻合较好。 关键词纳米碳纤维f分离富集；电感耦合等离子体质谱；地质试样；金 中图分类号：0657．6文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2008)02-0444-03 表1。 引 言 Table1 forICP-MS Operatingparameters 贵金属在地壳中存在分散，含量甚微，并常常和大量的 贱金属共生，因而在测定时一般需要对其进行分离富集，以 消除基体干扰，提高分析方法的灵敏度和可靠性[1]．目前， 用于贵金属分离富集的方法主要有火试金法[2]，共沉淀 法[31，溶剂萃取法‘“，吸附法‘53及离子交换法‘63等。近年来， 纳米材料以其特有的结构和性能引起了人们的极大兴趣。纳 米材料具有高的比表面积，表现出优良的吸附性能[7]。纳米 1．2试剂及标准溶液 Ti02[81，Ce02[9]，Zr02[10]及碳纳米管[11]等已用于分离富集 金属离子。纳米碳纤维是一种新型吸附材料，已在吸附储氢 金、铟的标准储备液浓度为1．0mg·fnL．1(国家钢铁材 技术领域中表现出良好的应用前景[121．然而，有关采用纳米料测试中心，北京)，使用时根据需要用2％HN03溶液逐级 碳纤维作为吸附剂分离富集金属离子的研究尚未见报道。本 稀释到一定浓度。实验中所用的其它试剂均为优级纯。实验 用水为经Milli_QA10超纯水装置纯化的去离子高纯水．纳 实验以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为检测手段，研究 了在动态条件下纳米碳纤维对金的吸附性能，确定了最佳吸 米碳纤维由中国科学院金属研究所提供(中国，沈阳)。 附和解脱条件，并将其用于地质样品中痕量金的测定。 1．3微柱的制备 称取20mg纳米碳纤维，均匀地装入到自制的PTFE微 mmX3．0mlTli 1实验部分 柱(20 d)中，柱子的两端用少许玻璃纤维填 塞，然后旋紧螺帽，将微柱接人恒流泵，依次用超纯水和pH 1．1仪器及工作条件 1．0的3％硫脲溶液冲洗微柱，然后再用超纯水洗至中性，最 2．0的HCI溶液平衡备用。 X-7型电感耦合等离子体质谱仪(ThermoElemental公后用pH 司，美国)；Milli—QA