《化工设计概论》讲座-2化工开发设计3.pptVIP

2009-08 zhumingqiao@zju.edu.cn zhumingqiao@zju.edu.cn 2.6.2 脉冲萃取塔的开发设计 朱明乔 浙江大学化工系 目 录 一、课题的提出 二、解决课题的初步方案 三、实验中碰到的问题 四、实验过程中问题的解决 五、实验结果和讨论 六、放大设计 七、生产运行 八、展望 九、论文和成果 一、课题的提出 课题背景 己内酰胺，锦纶-6单体 拉西（Raschig）法工艺为主，占90% 生产工艺路线简介 分离精制——苯萃取，巨化集团公司锦纶厂含有5~10%己内酰胺的残液排放掉，既污染了环境，又损失了己内酰胺产品 技术指标 残液处理能力：600L/h 残液分离要求：6.4%（wt）降到1%以下 二、解决课题的初步方案 ASPEN PLUS流程模拟软件 工厂原有的分离方案及技术改造失败的原因剖析 国内外的研究及分离技术的调研 萃取率提高的关键问题提出——提高传质效率 工业化过程中的基础数据获得及放大规则确立的方案 三、实验中碰到的问题 液液平衡数据的设计和测定方法 脉冲萃取塔的小试设计和加工 脉冲发生器的设计和加工 小试实验流程的建立 进出物料组成的确定 小试脉冲萃取塔性能测试点的分布 中试实验流程的建立和试验方案 四、实验过程中问题的解决(1) 液液平衡数据 实验条件创造 实验点的分布 分析方法确定 脉冲萃取塔小试 脉冲筛板及连接 脉冲筛板柱和填料柱 脉冲发生器的选择与改进 实验流程 四、实验过程中问题的解决(2) 脉冲萃取塔小试 实验点 性能测试 脉冲萃取塔中试 中试方案确定 五、实验结果和讨论(1) 液液平衡研究结果 五、实验结果和讨论(2) 液液平衡研究结果 五、实验结果和讨论(3) 液液平衡研究结论 （1）测定了7套与己内酰胺残液回收有关的液液平衡数据：20℃、30℃、40℃下己内酰胺-水-苯体系；20℃、30℃下己内酰胺-水-硫酸铵-苯体系；pH=2、4下己内酰胺-水-硫酸铵-硫酸-苯体系。其中后6套体系未见文献报道。 （2）在温度20~40℃范围内，温度升高对己内酰胺萃取回收有利。 （3）在pH=2~6范围内，pH升高对己内酰胺萃取回收有利。 （4）在己内酰胺水溶液中加入硫酸铵，对己内酰胺萃取回收有利。 五、实验结果和讨论(4) 脉冲萃取塔小试结果 脉冲筛板萃取塔液泛试验 脉冲筛板萃取塔操作稳定性考察 萃取比对己内酰胺水溶液萃取效果的影响 脉冲筛板萃取塔操作性能测试正交试验 五、实验结果和讨论(5) 脉冲萃取塔中试操作现象 五、实验结果和讨论(5) 脉冲萃取塔中试操作稳定性考察 五、实验结果和讨论(6) 脉冲筛板萃取塔表观传质单元高度关联 六、放大设计(1) 六、放大设计(2) 六、放大设计(3) 1、塔径计算 2、有效塔高计算 3、塔内部件设计及加工 塔板设计 分离段设计 脉冲系统设计 4、脉冲系统结构 生产装置 脉冲系统结构 七、生产运行 八、展望 国际上已有专业性的溶剂萃取期刊定期出版，而且每2~3年有一次世界性的溶剂萃取国际学术会议（ISEC）在不同国家轮流举行。 随着能源和资源利用、生物和医药工程、环境工程和高新材料开发的进展，以及对传统化工萃取技术的改造，脉冲萃取塔的应用将会更多。 溶剂萃取具有处理能力大、选择性好、操作方便、能耗较低和回收率高等优点。 专利的推广及带动新型萃取技术的开发 九、论文和成果(1) 项目 己内酰胺生产装置废液回收中试项目，作为巨化集团公司2001年重点技术攻关项目，列入2001年公司科研开发计划（巨化集团公司） 巨化5kt/a己内酰胺装置废液回收中试研究课题，作为浙江省重点攻关项目列入2001年省科学技术研究计划项目（省科技厅） 九、论文和成果(1) 专利 用于萃取的脉冲塔，申请日：2003,04, 30，授权日：2005,05,18，专利号：ZL 03 1 16771.3，证书号：208964。 用于萃取塔的脉冲发生器，公开号2477245，专利号：ZL 01 2 21114.1，申请日：2001,04,12，授权日：2002,02,20。 用于脉冲萃取的筛板塔， 公开号 2477247，专利号：ZL 01 2 21108.7，申请日：2001,04,12，授权日：2002,02,20。 九、论文和成果(2) 奖励 用脉冲筛板塔回收残液中的己内酰胺小试，通过鉴定，浙科鉴字[2000]379，2000.9。 己内酰胺装置废液回收中试技术，通过巨化集团公司评审，填补国内空白。 脉冲筛板塔回收废液中己内酰胺技术改造项目，获巨化集团公司2001年度科技进步一等奖、省科技进步二等奖等。 论文 Xie F.Y., Zhu M.Q., Liu J.Q., He C.H. Extraction of Caprolact