35 原子吸收光谱分析测量条件和测量灵敏度.pptVIP

3.5 原子吸收光谱分析的测量条件和测量灵敏度 1、测量条件的选择 主要有下面几个测定条件的选择： 1、测量条件的选择 （二） 燃烧器高度的选择。通过调节燃烧器的高度来选择测定时最佳火焰位置。即固定一定的燃助比时，能获得最大吸光度的燃烧位置。 燃气/助燃气比的选择。火焰气氛对测定影响甚大。有的元素需要氧化性气氛，有的元素需要还原性气氛。一般是固定助燃气的压力，调节燃气的压力来获得最佳的燃助比。 2、灵敏度和检出限 灵敏度。1975年，国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）建议把校正曲线的斜率S称为灵敏度，即S=dA/dc。它表示当被测元素浓度或含量改变一个单位时，吸光度的变化量。S 越大，灵敏度越高，必须注意的是不同浓度区域校正曲线有不同的斜率，因此灵敏度必须指明浓度或含量范围。 2、灵敏度和检出限（二） 在原子吸收法中，能产生1%的吸收率，即得到0.0044的吸光度时的浓度，称为“特征浓度”。 灵敏度除了与被测元素的性质有关外，还与仪器的性能，实验条件有关。 2、灵敏度和检出限（三） 检出限，定义是能以合理的置信度指出某元素确实存在所需要的该元素的最小浓度（火焰法）或最小量（无火焰法）。 检出限越低，说明灵敏度高而且噪音也小。检出限不但与方法的灵敏度有关，而且还决定于仪器的稳定性、基体的类型和溶剂的种类。为了得到小的检出限必须提高测定的灵敏度和精密度，并降低噪音。 2、灵敏度和检出限（四） 光谱分析中，往往也指明方法的测定限，又称测定下限，它是指定量分析方法能够测定到的最低量或最低浓度。它与检出限有不同的定义。一般认为，检出限是指定性检测，即断定样品中确实存在着高于空白值的待测物质。而测定限实际上是可以测定的极限。 3.6 原子吸收光谱分析的特点和应用 原子吸收光谱分析的特点和应用 原子吸收分析法与其他一些仪器分析法（如经典发射光谱、极谱、分光光度法）比较，有一些突出的特点： 原子吸收光谱分析的特点和应用（二） 重现性好。火焰原子吸收重现性较好，一般可使相对偏差控制在2%以内。若仪器性能良好，测试条件控制严格，同一样品重复测定的误差可控制在千分之几。 测定范围广。应用原子吸收分析可测定mg/L、ug/L数量级的物质，也可以进行常量分析。 可进行小量样品的测定。应用无火焰原子化吸收分析法，试样用量只需要5—100uL或0.05—30mg。这对于提供量十分有限的试样的分析具有特殊的作用。 原子吸收光谱分析的特点和应用（三） 原子吸收分析法的这些特点，使它在分析工作中发挥了愈来愈大的作用，不少元素的日常分析工作都逐渐为它所承担。不少国家已把原子吸收法列入国家标准。原子吸收法已在冶金、地质、石油、农业、医药、环保、商检等部门得到广泛的应用。 * 吸收线的选择。一般采用共振线作为吸收线进行分析。但测定有困难时，也只能选非共振线。 灯电流的选择。空心阴极灯灯电流的大小直接影响灯的寿命和灵敏度。灯电流的选择必须兼顾灵敏度和测量稳定性，同过实验来确定。 光谱通带的选择。选择适当的光谱通带，使测定有较高的灵敏度，同时有较好的线性关系和信噪比。 选择性高。大多数情况下共存元素对原子吸收分析不产生干扰，所以一般不需要分离共存元素。 灵敏度高。一般说，原子吸收的灵敏度比较高。火焰原子化法灵敏度在mg/L级以上，少数达到ug/L级。无火焰原子化有更高的灵敏度。