进口食品中BHA与BHT的流动注射化学发光法测定.pdfVIP

维普资讯 2004年 检验检疫科学 第 14卷 第4期 进 口食品中BHA与BHT的流动注射化学发光法测定 卢利军 李爱军 徐立明 李红玫 (吉林检验检疫局) (长春师范学院化学系) 摘 要：BHA与BHT与铬(Ⅵ)发生氧化还原反应，产生的铬(Ⅲ)可催化 Luminol(鲁米诺)一H202化学发 光体 系，籍此，结合流动注射技术，建立了一种高灵敏度的快速测定 BHA与BHT的新方法。方法的线性范围为2．0× 10～～4．0×10一g／mL和2．8×10一～1．0×10_’g／mL，检出限为 6．0×10一。 mL和 8．0×10一。 mL’相对标准差为 1．2％和 1．4％(1．0×10I7g／mLBHA和BHT，n：11)。该方法应用于进 口食品中痕量BHA和BHT的测定，结果满意。 关键词：化学发光；流动注射；叔丁基茴香醚；2，6一二叔丁基对 甲酚 1 前言 化学发光分析仪(自制，见图 1)；FIA--2400型流 中国加入 WTO后 ，技术性贸易壁垒成为阻碍我 动注射仪 (中国科学院信通科学仪器公司)；PHs一2 国xq~b贸易的最大障碍，食品安全问题受到了愈来愈 型酸度计 (上海第二分析仪器厂)。鲁米诺储备液： 广泛的关注，进 口食品标签审核制度成为保护我国人 1．0×10 mol／L称取鲁米诺 (Merck—Sehuchardt公 民健康安全的重要手段，其中食品添加剂的检测是其 司)1．77g，用0．1mol／LNaOH溶液溶解 ，转入 1L棕色 重要 内容之一。BHA(叔丁基茴香醚)与 BHT(2，6一 容量瓶中，定容，避光保存，用时逐级稀释；BHA、BHT 二叔丁基对甲酚)是性质非常相似的两种化学物质， 标准溶液：1．0×10一g／mL，分别称取 BHA、BHT各 作为食品中的抗氧化剂具有 良好的持久能力，两者合 50rag，用 甲醇溶解，转入 50mL棕色容量瓶中，定容， 用时有更好的增效作用。由于BHA被发现对大 鼠前 避 光保存；H2O2溶液：0．04mol／L；K2Cr2o7溶液： 胃有致癌作用 ，BHT有抑制人体呼吸酶的嫌疑等，因 0．Olmol／L；HC1溶液：0．1mol／L；NaOH溶液：0．5mol／ 此为 日本、土耳其等国家所禁用，而美国等国家一度 L；石油醚(沸程：30℃一60oC)；30％乙醇；硅胶柱：柱 禁用后又证实其安全性还是可以得到保证，故仍被列 长 180mm，内径 10mrn，将 12左右硅胶用石油醚调成 为 GRAS(一般安全)范围。所以，BHA与BHT被认为 糊状，湿法装柱；所用试剂均为分析纯或优级纯，水为 是 目前国际上较有争议的食品添加剂。因此 ，建立一 二次蒸馏水。 种高灵敏度的快速测定 BHA与BHT的新方法十分 2．2 实验方法 必要。目前测定 BHA与BHT的方法有气相色谱法、 准确移取一定体积的BHA或 BHT标准溶液或样 薄层色谱法、吸光光度法、液相色谱法、酶生物传感器 品溶液于 10mL容量瓶 中，加入 0．1mol／LHC1溶液 法和流动注射电化学催化法。由于受到方法本身的 lmL，适当过量的0．01mol／LK2Cr2o7溶液，加水定容作 灵敏度和线性范围等的限制，使其应用带有很大的局 为分析试液，以水为空 白，按图1所示流路进行测定， 限性 。 空白与分析试液的化学发光强度的差值作为分析信 化学发光分析作为一种高灵敏度的检验方法，受 号。 到了广泛的关注。本文根据 Luminol—H202一Cr(Il1) 3 结果与讨论 化学发光体系中 Cr(HI)的催化发光作用 ]，将 K2Cr2o7在强酸性介质 中氧化 BHA和 BHT生成 Cr (Il1)的反应与 Luminol—H202一Cr(HI)化学发光反应 偶合，建立了一种灵敏度高、线性范围宽、操作简便的 W W 测定BHA与BHT的