实验六：凝固点降低法测摩尔质量 2.pptVIP

化学基础实验 实验六：凝固点降低法测摩尔质量 实验目的 1．了解凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理和方法，加深对稀溶液依数性的认识。 2．测定水的凝固点降低值ΔTf，计算脲素的分子量—摩尔质量M尿素 实验原理 实验原理 凝固点的测定可采用过冷法 仪器和试剂 1.仪器：　　 凝固点测定仪1套; （SWC-LG／FPD-3A） 数字贝克曼温度计1台; 普通温度计(0℃～50℃)1只; 压片机1个; 移液管(50mL)1只 精密温度计、分析天平、台秤、烧杯; 2.药品：尿素; 粗盐; 冰，蒸馏水 FPD-3A凝固点降低实验装置 实验步骤 1）.仪器安装： 　　将凝固点测定仪安装好，凝固点管、数字贝克曼温度计及搅棒均须清洁和干燥，防止搅拌时搅棒与管壁或温度计相摩擦。数字贝克曼温度计的探头应离开管底0.5cm左右。 2）.调节数字温差温度计：测量选择为“温度”。 3）.调节寒剂的温度： 　　取适量粗盐与冰水混合，使寒剂温度为-3℃～-3.5℃，实验中不断搅拌并间断地补充少量的碎冰，使寒剂的温度基本保持不变。 (1)粗测凝固点： 用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入50mL纯水，安上探头、搅拌器和塞子，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动搅拌棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到0.7℃以后，要快速搅拌(以搅拌棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。 (2)细测凝固点： 取出凝固点管，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入冰浴中，上下移动内搅拌棒，使蒸馏水冷却至高于近似凝固点0.2℃--0.5℃时，迅速将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，每隔15秒记下相应的温度（作步冷曲线）。当温度降至近似凝固点时，并快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，持续一分钟，记下稳定的温度，即为蒸馏水的凝固点。重复测定三次，取平均值作为纯水的凝固点。 数据处理 1.由水的密度，计算所取水的重量WA。 课本：P368 表V-5-13（a） 　　　　不同温度下水的密度 2.将实验数据列入表中。 3.由所得数据计算脲素的分子量，并计算与理论值的相对误差。 4. 画出纯溶剂和脲素水溶液的步冷曲线。 注意事项 1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。 3.纯水过冷度约0.7℃～1℃(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。 4.外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。 思考题 1.在冷却过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？ 2.为什么要用空气夹套？ 3.当溶质在溶液中有离解、缔合以及络合物生产的情况下对分子量的测定值有何影响？ 数据处理 注意事项 德州学院化学系 化学基础实验——物理化学部分 德州学院化学系 物理化学部分 Tf* ： 纯溶剂A的凝固点 Tf ： 溶液的凝固点 ΔTf：为凝固点降低值 mB： 质量摩尔浓度 Kf : 凝固点降低常数，单位为K?kg?mol-1, Kf，水=1.86 MA: 溶剂A的摩尔质量 ,单位为kg?mol-1, MB: 溶剂B的摩尔质量 ,单位为kg?mol-1, 纯液体的冷却曲线 溶液的冷却曲线 实验原理 实验原理 1. 纯水凝固点的测定 2. 尿素-水溶液凝固点的测定 实验装置示意图 1. 纯水凝固点的测定 1. 纯水凝固点的测定 1. 纯水凝固点的测定 2. 尿素-水溶液凝固点的测定 取出凝固点管，如前将管中冰溶化。用压片机将脲素压成片，分析天平精确称重(约0.48g，0.008mol,M脲素=60)，其重量约使凝固点下降0.3℃，投入凝固点管的蒸馏水中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。 重复三次，取平均值。 凝固点测定装置 1.分别将纯水，尿素-水溶液的凝固点测定结果列于下表中。 t(min) 0.5 1 1.5 2 2.5 … … 温度 ? ? ? ? ? ? ? ? 2.以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出冷却曲线图，求出Tf* ，Tf 及? Tf 。 3. 计算尿素的摩尔质量M 思考与讨论 1.为什么要先测近似凝固点？