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较了 A ccuBondⅡ OD SC18 100 m g, 1 m l 和 OA SIS 以,最后样品只需经 10800 r /m in ,离心 3 m in去除沉
( ) μ
HLB 1CC, 30 m g两种固相萃取 SPE 柱 ,发现 OA 淀 ,取上清液 5 l进样分析 。本法简便 、易行 、回收
SIS小柱对人参皂甙 R d载样量更大些 ,标准曲线最 率较高 ,能满足 LC /M S/M S测定的要求 。
高点可达到 5000 ng /m l,因此 ,最终我们采用了本文 采用建立和 LC /M S/M S法测定了 10 名健康受
所述的固相萃取法进行血浆样品预处理 ,洗脱液无 试者各 3个剂量静滴人参皂甙 R d注射液和 8名健
μ
需氮气吹干 、复溶和 02 m 微型滤器滤过 ,而是直 康受试者 1个剂量多次静滴人参皂甙 R d注射液共
接用 10 mmo l/L 乙酸胺 ∶乙腈 = 3 ∶2 的混合溶液配 800 多个样品的血浆人参皂甙 R d浓度 ,证实本方法
制成进样分析样品 , 由于该体系下 ,样品如果经 02 确实可行 。
μ ( )
m 微型滤器滤过 ,可造成人参皂甙 R d 峰分裂 ,所 2006 - 02 - 13 收稿
D eterm ina tion of G in seno side Rd in Hum an P la sm a by L C /M S /M S
D EN G Yuanhu i, FEN G Yi, ZEN G X ing, YAN G L iu , L IU Yim ing,
HUAN G Yu , SUN J ing, ZHOU D an, L IAN G W eixiong
(D ep artm en t of Clin ical Pharm aco logy, Guangdong Provincial Ho sp ital of Traditional Ch ine se M edicine, Guangzhou 510 120 , Ch ina)
A b stract Objective: To develop a HPLC /M S/M S m ethod for the determ ination of gin seno side R d in hum an p la sm a M ethod s:
P la sm a samp les were p retreated by so lid p ha se extraction ( SPE) Gin seno side R d (m / z 964 6 →m / z 7675 ) and gentiop icrin (m / z
3741→1951) wa s detected by the po sitive electro sp ray ion ization ( ESI+ ) M S m ethod under m u ltip le reaction mon itoring (MRM )
mode R esu lts: The calib ration curve of gin seno side R d in p la sm a wa s linear over the range of 300 ～5
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