硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法 Improvement on Extraction and Determination Procedures of Boron Isotopic Composition in Tourmalines.pdfVIP

第40卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第11期 2012年11月 ChineseJournalof Chemistry 1654～1660 Analytical 硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法 晏雄 蒋少涌+ 魏海珍 颜妍 吴赫嫔 濮巍 (内生金属矿床成矿机制研究国家重点实验室(南京大学)，南京大学地球科学与工程学院，南京210093) 摘要采用碱熔法分解电气石样品，研究了3种不同纯化分离方法对硼回收和同位素测定的影响。实验表 明：电气石中富含的Fe”和A13一对甲亚胺H酸分光光度法测定硼含量有较大干扰，并在硼特效树脂交换分 离中形成氢氧化物沉淀，阻塞交换柱；同时吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本实验依次采用阴邝日离子混 合树脂，硼特效树脂和阴／阳离子混合树脂三步离子交换进行电气石样品的纯化分离方法，实现了复杂基体中 硼的完全同收(回收率99％)。在TIMS(TritonTI)采用H3和H4法拉第杯，并通过优化Zoom Optics参数 SRM (Focus 951标准样品 Quad：15；DispersionQuad：～85)实现静态双接收硼同位素组成测定。本方法对NIST SRM 测定结果为“B／…B一4．05044+o．00012(幻，n一8，1B)，测定内外精度优于传统的动态峰跳扫。NIST Pg 951测定结果为一0．3X。，表明预处理过程中无硼同位素分馏效应。天然样品硼同位素组成分别采用静态多接 收PTIMS ICP ICPMS测定结果与PTIMS Cs2802+法和MCMS测定，数据点基本分布在1：1线上，说明MC 方法结果相一致。 关键词 正热电离质谱；多接收电感耦合等离子质谱；离子交换；电气石；硼l司位素 1 引 言 位素分馏，导致自然界中不同地质体中硼同位素组成存在显著变化。随着硼同位素实验方法的不断改 进和分析仪器的更新换代，现在已可以对多种天然地质样品进行高精度硼同位素组成分析”~5]。电气石 用的地质、化学和同位素信息，目前已被广泛应用于成岩成矿作用研究”’71。因此，电气石等地质样品硼 元素的提取纯化，以及硼同位素组成的准确测定备受关注8“1l。 本实验采用K：CO，碱熔法分解样品，依次采用阴iN离子混合树脂、硼特效树脂和阴／阳离子混合树 脂交换三步交换法进行硼的分离纯化。在硼特效树脂离子交换过程中使用了蠕动泵，使得溶液流速稳 定可控、离子交换更加充分彻底。最后采用PTIMSCs：BO：+和MCICP—MS方法测定硼同位素。本方 法的建立为电气石等复杂基质地质样品硼同位素高精度分析及地质应用提供了研究基础。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 固体热电离质谱计(TIMS，Triton Plus)； TI)，多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS，Neptune 16通道WatsonMarlow蠕动泵(205U)；721型分光光度计。 NISTSRM 纯石墨与80％乙醇一混合而成，实验所需的硼同位素标准物质为1．0g／L 951硼酸。实验采用 mol／L