[方法标准]丁烯氧化脱氢生成气分析及氧氮分析(气相色谱法)(QSHBL.01.04.T.044-2001).docVIP

Q／SHBL.01.04.T.044-2001 前 言 本标准由合成橡胶厂提出。 本标准由岳阳石油化工总厂技开处归口。 本标准由质检中心负责起草。 本标准主要起草人：张燕平、尹志方。 本标准委托合成橡胶厂质检中心负责解释。 岳阳石油化工总厂合成橡胶厂中控分析企业标准 丁烯氧化脱氢生成气分析及氧氮分析 （气相色谱法） Q／SHBL.01.04.T.044-2001 1 范围 本标准采用两根色谱柱，两台色谱仪，在13X分子筛上分离氧氮，通过热导检测器，采用外标法定量，在邻苯二甲酸二丁酯和β，β’一氧二丙腈的复合柱上分离氧、氮以外的其它组分，并经由转化炉的燃烧管中三氧化二钴催化剂使样品中一氧化碳及烃类转化为二氧化碳，通过热导检测器在记录仪上得到各组分的色谱峰，在两台仪器上得到的数据通过联合运算计算出各组分的体积百分含量。 2 仪器及试剂 2.1 带热导池检测器的气相色谱仪两台； 2.2 管式加热炉并附温控装置； 2.3 燃烧管内径4－5mm,长50－80mm； 2.4 脱水管,普通玻璃管,内径4－5mm,长50－80mm; 2.5 固定液：邻苯二甲酸二丁酯、β，β’一氧二丙腈； 2.6 载体：酸洗6201（40--60目）； 2.7 吸附剂：5A或13X分子筛40 — 60目； 2.8 三氧化二钻；20 — 60目； 2.9 无水高氯酸镁； 2.10 活性碳：40 — 60目； 2.11 高纯氮气； 2 .12净化空气。 3 色谱柱 邻苯二甲酸二丁酯：β，β’一氧二丙腈：载体=4：8：35； 柱长6m，内径3mm; 分子筛柱：柱长3m ，内径3mm。 4 操作条件 4.1启动色谱仪后，调节至下表的分析条件 色谱柱 A B 固定液 邻苯二甲酸二丁酯和β，β’一氧二丙腈 5A分子筛 柱前压 0.2MPa 0.15MPa 桥流 100mA 180Ma 柱温 室温 室温 转化温度 540--600℃ ------ 进样量 2mL 2mL （或由操作者选择其他合适的操作条件） 5 计算 5.l 氧、氮含量采用外标峰高定量、空气作外标： 岳阳石油化工总厂2001－07－01发布 2001－08－01实施 Q／SHBL.01.04.T.044-2001 式中： ho——样品中氧峰高， cm； Ho——外标中氧峰高， cm； hN——样品中氮峰高， cm； HN——外标中氮峰高， cm； 5.2 样品中一氧化碳、二氧化碳和烃类的体积百分含量，采用面积归一化法定量： 式中： Ai——某组分面积， cm2； Fi——某组分校正系数； Ni——某组分含碳原子数； O2、N2——样品中氧、氮的体积百分含量。 5.3 丁烯氧化脱氢收率、转化率、选择性计算： 式中： A1—— 一氧化碳面积， cm2； A2——二氧化碳峰面积，cm2； A3——总丁烯峰面积，cm2； A4——丁二烯峰面积，cm2。 6 精密度 6.l 两次平行试验的收率、转化率、选择性，不大于1％； 6.2 一氧化碳、二氧化碳和烃类的体积百分含量0－10％时，两次平行测定允许相差 0.2％，含量在11－50％时，两次平行测定允许相差0.5％； 6.3 残氧分析两次平行测定允许相差0．2％。 Q／SHBL.01.04.T.044-2001 7 典型色谱图 8 报告 报告应包括以下内容： a. 样品名称； b. 取样地点； c. 试验日期、时间； d. 实验结果； e. 判定； f. 测定、复核人员签名。 215