7例6原子吸收法测定奶粉中锌含量不确定度评定.docVIP

原子吸收法测定奶粉中锌含量不确定度评定 1．实验目的 用原子吸收法测定测定奶粉中锌含量。 2．方法原理及过程 称取1克样品于100mL高型玻璃烧杯中加入混酸（mL并放于电热板上缓慢加热，待试样完全后，逐渐升温直至烧杯中的残余溶液少于1mL。冷却到室温后加入适量的水并将其转移至50mL容量瓶中待测同时作空白实验。 其中 ——样品中锌含量，μg/g ——样品消解并定容后溶液的浓度 ——定容体积，50ml ——样品质量，1g。 上述计算公式是从测量原理给出的。显然，没有考虑各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入反映随机影响的重复性系数，其数值等于1。评定不确定度的数学模型应写成如下形式： 4．不确定度分量的计算 4.1 测量重复性标准不确定度 对7份样品进行了独立观测，结果如下： 次数 1 2 3 4 5 6 7 结果μg/g 11.16 11.02 11.16 11.30 11.02 11.30 11.02 平均μg/g 11.14 单次测量的实验标准偏差按下式计算： 在日常分析中，测定两份样品报告平均值，故两次测定密度平均值的相对标准偏差为： 4.2 定容后溶液浓度的标准不确定度 4.2.1 定容后溶液浓度预估值的不确定度评定 校准曲线取4个浓度点，每个浓度点重复进样2次，结果如下： 浓度(μg/L) 0 0.10 0.40 0.80 吸光度 0 0.046 0.144 0.284 0 0.044 0.145 0.286 0 0.045 0.146 0.285 标准曲线1次方程为： 拟合标准曲线不确定度计算公式如下： 其中 ——试样平行测量次数 ——拟合直线的数据对总数 ——试样测量响应值（个）的平均值 ——绘制拟合直线响应值（n个）的平均值 ——试样测量预估值（predicated value） ——绘制拟合直线输入值（n个）的总平均值 在本测量中，。试样测量响应值。 把实验数据代入公式（3）算得： 。 4.2.2 标准溶液浓度的标准不确定度 使用线性最小二乘法拟合曲线程序的前提是假定横坐标的量的不确定度远小于纵坐标的量的不确定度，因此通常的不确定度计算程序仅仅与吸光度不确定度有关，而与校准溶液不确定度无关。然而在本测量中，校准标准溶液的不确定度并非足够小以至可以忽略。所以有必要加以考虑，并与预估值的不确定度合成。 标准溶液证书说明标准值的相对不确定度为2％，包含因子k=2。因此其相对标准不确定度应为0.01，即标准溶液浓度系数的标准不确定度应为。 显然，定容后溶液浓度的相对标准不确定度应该是上述两项分量的合成，即： 4.3 试样质量的标准不确定度 天平校准证书说明校准的扩展不确定度为0.1mg，包含因子k=2，因此其标准不确定度应为0.05mg。试样质量为1g，其相对标准不确定度应为0.005％ 4.4 定容体积的标准不确定度 检定规程JJG196-1990《常用玻璃量器》规定，50ml B级容量瓶的允许误差为0.1 ml， 假设为三角形分布，其相对标准不确定度应为： 5．合成标准不确定度 试样中锌含量X的合成标准不确定度基于公式（2）计算如下： 6．扩展不确定度 取包含因子，置信水平约为，扩展不确定度 46