甲基橙的制备13244.docVIP

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有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称: 乙酰水杨酸的制备 学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 姓 名: 博明特 学 号: 指 导 教 师: 日 期: 2010年11月29日 一、实验目的 1.通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶氮反应的实验操作。 2.巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理 三、主要试剂及物理性质 1.主要试剂:对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N,N-二甲苯胺 2.物理性质 表一 名称 相对分子量 性状 mp或bp/ ℃ 溶解度/(g/100ml溶剂) 水 醇 醚 对氨基苯磺酸 173.19 白色至灰白色粉末,在空气中吸收水分后变为白色结晶体,带有一个分子的结晶水 288开始分解 在冷水中微溶,溶于沸水 微 微 N,N-二甲苯胺 121.18 淡黄色油状,有特殊气味液体 193 不 易 易 甲基橙 327.33 橙红色鳞状晶体或粉末 300 微溶于水,较易溶于热水 不 四、试剂用量规格 2g对氨基苯磺酸﹑10ml 5%氢氧化钠﹑0.8g亚硝酸钠、2.5ml浓HCl、1ml冰醋酸、1.3ml N,N-二甲苯胺、15ml 10%氢氧化钠、饱和氯化钠溶液、无水乙醇、水 五、仪器装置 烧杯(100ml、200ml),玻璃棒,循环水真空泵,布氏漏斗,温度计,表面皿,电炉,滴管 六、实验步骤及现象 表三 时间 步骤 现象 1:16 向100ml的小烧杯中加入2.03g的对氨基苯磺酸,加入10ml 5%的氢氧化钠,后热水浴温热溶解 对氨基苯磺酸慢慢溶解,溶液呈浅金黄色 1:28 冷却至室温后,向小烧杯中加入0.83g的亚硝酸钠和6ml水,搅拌使之溶解,放入冰水浴中, 保持温度5℃ 溶液颜色变深,呈黄色 1:32 在搅拌下,用滴管分批向小烧杯中滴入2.5ml浓盐酸和13ml冰水溶液,不断搅拌 滴入浓盐酸和冰水后,溶液变浑浊,有白色晶体析出,颜色呈粉橙色 1:38 淀粉碘化钾试纸检验:若试纸未显蓝色,则继续加亚硝酸钠;若显蓝色,则继续在冰水浴中搅拌15min 试纸变蓝 1:47 用小量筒量取1.3ml N,N-二甲苯胺和1ml的 冰醋酸加入试管中,振荡混合后,在搅拌下,慢慢加入小烧杯中,搅拌10min 随着N,N-二甲苯胺和的冰醋酸的不断加入,溶液颜色不断加深,有橙红色转变为血红色,有红色晶体析出 1:57 向小烧杯中加入15ml 10%氢氧化钠,搅拌 溶液变为黄橙色,浓稠的糊状物 1:59 将小烧杯放在电炉上加热 颜色加深,变为棕红色,随着不断加热,变稀,成为酱红色血液体,期间不断有气泡冒出 2:10 停止加热,稍冷后,放入冰水浴中冷却,使甲基橙结晶析出 2:27 开始抽滤,并用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯两次,每次10ml,并用此冲洗液洗涤产品 得到橙色的滤饼 2:40 将滤饼加入70ml的热水中溶解 溶液呈深红色 2:48 停止加热,稍冷后,放入冰水浴中冷却,使甲基橙结晶析出 有大量鳞状有光泽的橙红色晶体析出 3:00 开始抽滤,并用少量无水乙醇洗涤滤饼 得到橙红色的滤饼,表面有光泽,M滤饼 =3.43g 七、实验结果 本产物为橙红色,表面有光泽的固体。 加入的对氨基苯磺酸的物质的量=2.03/173.19=0.01172mol 生成的甲基橙的物质的量=3.43/327.33=0.01048mol 产率=(0.01048/0.01172)*10%=89.42% 八、实验讨论 1.数据分析: 在滤饼尽可能抽干的情况下,产率为89.42%,说明反应较充分。 2.注意事项: a.重氮盐的制备要在低温下(0-5℃)制备,高与5℃会分解,降低产率。 b. 偶合反应要在弱酸性介质中进行。 c.重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深。

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