铅铋混合液的连续测定-浙江大学化学实验中心.pptVIP

铅铋混合液的连续测定 铅铋混合溶液的连续测定 制作者 李秀玲  一、实验目的 一、实验目的 1．掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。 2. 了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。 3．熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。 二、实验原理 配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为： 既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离子起作用，应用最为广泛。 酸效应系数 EDTA是六元弱酸，不同酸度时其参与配位的能力不同。pH值越小则相对配位能力越弱。把因酸度改变而使其配位能力降低的现象称为酸效应，可以用副反应系数来定量描述。 由于酸效应的存在，且副反应系数一般远 大于1，将使配合物的实际形成常数减小。 配合滴定法准确滴定的条件： 在现实中样品中往往共存干扰物，需要采用一定的预处理方法，控制酸度往往是简单而有效的方法。 与酸碱滴定相似，配位滴定中两共存离子要分别测定的基本条件是： 实验条件的控制 Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，其lgK分别为18.04和27.94，可借助控制酸度达到分别测定的目的。 pH=1时，EDTA的酸效应系数对数值等于18.01，使铅离子的表观稳定常数近于零。宏观上表现为不干扰铋的测定。 指示剂的变色原理 配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同，指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为： pH6时呈现黄色；与 金属离子作用呈现 紫红色。 指示剂的变色原理 实验过程设计 （1）试液的酸度调节到pH≈1，用EDTA滴定Bi3+，此时可准确测定Bi3+而Pb2+不干扰。试液在终点时的颜色由紫红色变成亮黄色。 （2）在滴定完Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，试液的颜色重新变成紫红色。再加入过量的六次甲基四胺将试液的pH值调至5-6。用EDTA滴定使溶液颜色变成亮黄色，即为Pb2+的终点。 溶液pH的控制 配合物的稳定性与酸度直接相关，若在滴定过程中酸度发生变化，势必影响测定的准确性，因而需要以缓冲溶液准确控制pH值，而且要有一定的缓冲容量来保持滴定过程中pH 值不变，因而需要加入过量六次甲基四胺 5 mL。 三、实验步骤 1、 0.01 mol·L-1 EDTA溶液的配制 2、0.01 mol·L-1 EDTA溶液的标定 3、样品的测定 四、注意事项 1、虽是连续滴定，但每次滴定后均需重新加液后再进行。 2、配位反应速度较慢，滴定速度不能过快。 3、要细心观察终点的颜色变化。 * * 实验条件的控制 实验条件的控制 250mL EDTA ~2.0g H2O 300mL 500mL试剂瓶 并稀释至500mL 摇匀 100mL 差减法称取 ZnO ~0.2g 少量 H2O 润湿 1+1HCl 5mL 溶解 定量转入250容量瓶 稀至刻度 摇匀 平行3次，由滴定剂体积计算EDTA浓度。 移入ZnO标准溶液 25.00mL 加H2O 30mL 二甲酚橙 1~2d 亮黄色 EDTA 滴定 紫红色 平行3次，由滴定剂体积计算两组分的含量。 样品溶液 25.00mL XO 1~2d 紫红色 EDTA标液 滴定 V1 亮黄色 六次甲基四胺 至稳定紫红色 紫红色 六次甲基四胺 5mL EDTA标液 滴定 V 2 亮黄色