氨丙基苯基有机硅树脂微粉的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 实 验 合CH成IN橡A胶S工Y业NT，H20E0T6IC—11R—U1B5B，2E9R(6)IN：4D10US—T4R1Y3 氨丙基苯基有机硅树脂微粉的合成与表征 周永生 ，刘述梅 ，华 誉 ，叶 华 ，赵建青h ，张利萍 (1．华南理工大学 材料科学与工程学 院，广东 广州 510641；2 广州天赐有机硅科技有限公司 ，广东 广州 510760) 摘要：在四甲基氢氧化铵(TMAOH)水溶液的催化作用下，将苯基三 乙氧基硅烷 (PTES)、，，一氨丙基 三 乙氧基硅烷 (APS)和二苯基二 甲氧基硅烷 (DDS)进行水解共缩聚制备氨丙基苯基有机硅树脂微粉 。 探讨了反应物 PTES、APS、DDS三者的比例 、TMAOH的用量 、反应温度、搅拌速率及反应物加入方式对 反应的影响，通过傅里叶变换红外光谱 、核磁共振 、热重分析法表征 了产物的结构 。结果表 明，制备 白色 氨丙基苯基有机硅树 脂微粉 的较佳务件 ：TMAOH(以水为基准)的质量分数 为 0．2％ ～0．4％，APS／ (DDS十PTES)(摩尔比)为 0．35～2．00，PTES／DDS(摩 尔比)为 1．8，反应温度 为 20℃，搅拌速率为 300r／min，且采用逐滴加料的方法；PTES、APS、DDS三者之 间发生 了共缩聚反应。 关键词 ：四甲基氢氧化铵 ；苯基三 乙氧基硅烷 ； 一氨丙基三 乙氧基硅烷 ；二苯基二 甲氧基硅烷 ；水 解 ：共缩聚；氨丙基苯基有机硅树脂 中图分类号：TQ326．54 文献标识码 ：A 文章编号：1000—1255(2006)06—0410—04 硅树脂的主链为 Si—O—Si，硅原子上连接有 中，2h加入完毕 ，继续反应 5～6h后停止搅拌 ， 机基团，使其具有有机 一无机杂化结构 ，因此性能 静置分层 ，抽滤 ，所得沉淀物用蒸馏水洗涤数次以 独特 ，应用领域广泛。苯基硅树脂 因其具有较好 除去水溶性 的自聚物，置于真空烘箱内于50℃下 的耐热性、耐氧化性和黏接性而得到较多学者 的 干燥20h，研磨后得到白色粉末产物。 关注 ，但对含有氨丙基 的苯基硅树脂研究较 1．3 分析与测试 少 ¨。本工作通过水解共缩聚的方法将氨丙基 傅里叶变换红外光谱 (FTIR)分析 用德 国 引入苯基硅树脂微粉 ，以改进其水溶性 、反应性和 Bruker公司生产 的Vector33型傅里叶变换红外 界面活性等 ’ ，同时增加二苯基硅氧链节 的比 光谱仪分析。 例以提高其弹性和柔性 。所制备的氨丙基苯基有 核磁共振 (NMR)分析 用德 国Bruker公司 机硅树脂微粉有望在阻燃剂 、涂料、化妆品等领域 生产的 AvanceDigital400MHz型超导核磁共振 获得广泛的应用 。 仪分析。 热重 (TG)分析 用美 国Perkin—Elmer公司 1 实验部分 生产 的 TGA 7型 分 析 仪 分 析 ，N 流 速 为 1．1 主要原材料 40mL／min，升温速率为 10℃／min。 一 氨丙基三乙氧基硅烷(APS)，南京康普顿 曙光有机硅化工有限公司产品。苯基三乙氧基硅 2 结果与讨论 烷 (PTES)、二苯基二 甲氧基硅烷 (DDS)，均为广 2．1 合成工艺的影响因素 州天赐有机硅科技有限公司提供。四甲基氢氧化 PTES、APS是三官能度硅烷 ，在碱催化下容 铵 (TMAOH)，质量分数为 25％的水