RP-HPLC测定降香煎剂中橙花叔醇含量及变化.pdfVIP

CTCM 中医临床研究 2014年第 6卷 第 6期 99 DOI：10．396 }．issn．1674。7860．2014．06．046 RP-HPLC测 定 降香 煎 剂 中橙 花叔 醇含 量 及 变化 Todeterminenerolidolcontentandvariationsindalbergiaodoriferadecoction withRP．HPLC 刘清华 马 丽 (山东省 日照市中医院，山东 日照，2768O0) 中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号 ：1674—7860(2014)06—0099—02 【摘 要 1目的：建立对降香中橙花叔醇含量随煎煮时间变化的分析方法。方法：采用高效液相色谱法，以甲醇：水为流动 相 (78：22)，检测波长：213nm，体积流速：1．2ml／min，柱温：室温，检测降香沸水后下时每间隔1min所取水煎液样品中橙花 叔醇的含量。结果：在煮沸后20min内，橙花叔醇含量呈上升趋势，在2．8min时达到相对高点；之后，呈下降趋势。结论：沸腾 后仍用文火继续煎煮约2．8min时降香 中的橙花叔醇的含量相对较高。 【关键词 】降香；橙花叔醇；高效液相色谱法 [Abstract]Objective：Toexploremethodstoanalyzehownerolidolcontentsvarywithboilingtimeofdalbergiadecoction．Method： HPLCwasused withthemobilephaseconsistedofmethano1．water(78：22)，determinewavelengthof2l3nm，volumetricflowrateof 1．2ml／min．andcolumntemperatureofroom temperautre．Wetestednerolidolcontentssampledfrom dalbergiadecoctionat1minintervals afterboiled．Results：Duringthe20minutesafterthedecoctionboiled．thecontentstookonanascendingtendency；afterwards，ittookona descendingtendency．Conclusion：Thehighestcontentwasobtainedat2．8minafterthedecoctionboiled． [Keywords] Odorifera；Nerolidol；HPLC 降香，性味辛温。归肝、脾经。具有化瘀止血，理气止痛 照品储备液。将对照品储备液按不同LL~Jt稀释，分别得质量浓 的功效…。橙花叔醇是降香主要有效成分之一，本实验对降香 度为 100．O0lag／ml，50．00lag／m1，25．00l-tg／m1，12．50ug／ 采取沸水后下的煎药方法，分时采样，再用 HPLC法分别测定 ml，6．25 g／m1，3．125ug／m1的6组溶液。 在不同时间段橙花叔醇在汤药中的含量及变化规律，由拟和曲 3．2供试品溶液的制各 线法算得汤药中橙花叔醇在 2．8mi11时总含量最高，其后汤药 称取降香药材 300g备用。取一只 1000mL的烧杯加入 中橙花叔醇的含量逐渐下降，其方法简便、准确、可靠。 600mL水，调节 电压使 电炉处于高温，武火至沸后改用文火煎 煮，迅速加入降香药材 300g，开始计时，以刚沸腾时为Omin， 1 仪器与试药 取 lmL水煎液，为第 1个样品。于 1、2、3、4、5、6、7、8、 高效液相色谱仪：岛津 IOA紫外检测器，德国绿绵K-501 10、12、15、20min分别取样品，每次均取 lml，同时记录总 泵，德围绿绵 EastchromG02色普工作台，甲醇为色谱醇， 溶液量，上述实验重复 3次，并对应混合 3次所取样品溶液， 水