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电位滴定法测定碘溴混合液中Iˉ、 Brˉ的含量 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题 ?学习电位滴定的基本原理和实验操作 二、实验原理 测定方法： 在滴定液中插入指示电极和参比电极组成工作电池，通过测量电池电动势在滴定过程中的变化来确定终点的方法。 若测定Iˉ、 Brˉ混合物，先生成AgI（ksp=8.3×10-17），再生成AgBr(ksp=5.2×10-13)沉淀，所以会产生两次突跃。 滴定曲线：以电动势对滴定体积作图所绘制的曲线。发生电位突变时所对应的体积即为终点时所消耗的滴定剂体积。 一次微分曲线：对滴定曲线微分，或以?E/?V对V作图所绘制的曲线，称微分曲线。终点时出现的尖峰所对应的体积为滴定体积。 三、实验步骤 1. 连接仪器 将银电极和饱和甘汞电极分别接在毫伏计上，将滴定管排完气泡，装满溶液, 连接好。 2. 未知液Ⅰ中Iˉ含量的测定 A）粗略测定 在100mL烧杯中准确加入未知液Ⅰ5.00 mL, 加水约40 mL，加入搅拌磁子，开动搅拌器，将银电极和饱和甘汞电极一并插入溶液中。用AgNO3标准溶液进行滴定，每加1mL记一次电动势，观察电势突跃，记下消耗AgNO3体积。 B）准确测定 按照步骤A)另取一份未知液I正式滴定, 开始时每加1 mL 记录一次数据，电势突跃前后1mL 时，每加0.10 mL便记一次电动势，过等当点后再每加0.50 mL或1 mL 记一次电势。 3. 未知液Ⅱ中I-、 Br-含量的分别测定 四、数据处理 做E～V曲线、一阶导数?E/ ?V～V曲线或二阶导数?2E/ ?V2～V曲线，从曲线上查出Vep。 五、思考题 * * 一、实验目的 掌握电位滴定的数据处理方法 电位滴定法： 一种用电位确定终点的滴定分析方法 用Ag+滴定I-: Ag++I-=AgI? 1) 化学计量点前：I-过量 φAgI/Ag＝φoAgI/Ag-0.059lg〔I-〕 φoAgI/Ag=-0.15V 2) 化学计量点：[I-]=[Ag+]=(Ksp)1/2 3) 化学计量点后：Ag+过量 φAgI/Ag＝φoAg+/Ag+0.059 lg〔Ag+〕 φoAg+/Ag=+0.8V  化学计量点前后银电极的电位有明显突跃，电池电动势 E=φSCE-φAgI/Ag (φSCE=+0.24伏) 也会有明显突跃 E V V0 ?E/?V V Vep ?2E/ ?V2 V Vep 滴定曲线进行多次微分而得到不同阶次的微分曲线，这些曲线均可用于滴定终点的指示。 E-V曲线 E V Vep 一阶导数 ?E/ ?V-V ?E/?V V 二阶导数 ?2E/ ?V2-V E V Vep Vep A）粗略测定 在100mL烧杯中准确加入未知液II5.00 mL, 加水约40 mL，加入搅拌磁子，开动搅拌器，将银电极和饱和甘汞电极一并插入溶液中。用AgNO3标准溶液进行滴定，每加1mL记一次电动势，观察两次电势突跃，记下消耗AgNO3体积。 B）准确测定 　按照步骤1）另取一份未知液II正式滴定, 开始时每加1 mL 记录一次数据，电势突跃前后1mL 时，每加0.10 mL便记一次电动势，过等当点后再加0.50 mL或1 mL 记一次电势。 4. 关闭仪器，打扫卫生 未知液Ｉ中ＣＩ＝ ＣAgNO3 Vep Vs (mol/L) 未知液II中ＣＩ＝ ＣAgNO3 Vep1 Vs (mol/L) ＣBr＝ ＣAgNO3 Vep2 Vs (mol/L) 1. 实验用到几支电极？分别起什么作用？ 2. 滴定终点附近哪个物理量发生突变？ 3. 滴定终点时，滴定剂的体积如何获得？ 4. 为什么准确测定之前要粗略测定？ 5.为什么未知液Ⅱ的测定会有两次滴定突跃？ *