二安替毗琳甲烷光度法测定炉渣中二氧化钦含量的不确定度评定.pdfVIP

第24卷增刊 冶 金 分 析 Vol.24,Sup讨. 2004年 10月 MetallurgicalAnalysis October,2004 文章编号:1000一7571(2004)增一0746一04 二安替毗琳甲烷光度法测定炉渣中二氧化钦含量的不确定度评定 邢华宝，刘洪清，戚日欣，王丽娟 (马钢技术中心，安徽马鞍山 243003) 摘 要:对二安替毗琳甲烷光度法测定炉渣中二氧化铁含量的不确定度的产生原因进行了分析 并对一个高炉渣中二氧化 铁含量测定结果的不确定度进行了评定。 关健词 : 伊，二黔铁 我们在进行各种测量时，不可能得到绝对正 安替毗琳甲烷(40g/L)，摇匀，放置5min，用1 确的测量结果(真值)，只能得到被测量的约定真 cm玻璃吸收皿于分光光度计波长385nm处，以 值。测量不确定度就是对测量结果的正确性或准 空白试液为参比测量吸光度。在工作曲线上读出 确度的“可疑程度”的定量表征，分为不确定度的 其浓度。 A类评定和B类评定。不确定度的A类评定，是 1.3.2 标准曲线的绘制过程 用对被测量重复观测，并根据数据进行统计，用资 准确称取0.1000g预先1000℃灼烧的二 料、经验、常识以及假设的概率分布估计的标准偏 氧化铁(光谱纯)，置于盛有3g熔剂的铂增涡中， 差表征。这两类评定只是数值计算方法上不同， 搅匀，再覆盖1g熔剂，放人900一950℃马弗炉 而不存在本质上的区别。 中熔融30-40min，取出，冷却至室温，将增涡置 本文通过对二安替毗琳甲烷光度法测定炉渣 于盛有 100mL硫酸(1十9)的300mL烧杯中，加 中二氧化钦含量的不确定度的评定，可以找到影 热至熔块全部溶解，用硫酸(1+9)洗净柑涡，将溶 响测定不确定度的主要原因，并加以改进。 液移人500mL容量瓶中，冷至室温，以硫酸(1+ 1 实验部分 9)稀至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含200jug二 氧化钦。 1.1 仪器和设备 分别移取0.00,5.00,10.00,20.00,30.00, 分析天平TG328A:量程0一200g，最小分度 40.00mL上述二氧化钦标准溶液于6个200mL 值0.0001g;分光光度计7230型，比色皿 1cm, 容量瓶中，各加100mL硝酸(1十8)，以水稀至刻 波长385nmo 度，摇匀，做为母液保存。6个瓶中1mL含二氧 1.2 环境条件 化钦量分别为。,5,10,20,30,401190 环境温度10一35℃，相对湿度20%一80%. 每次分析试样时，可分别从这6个瓶中移取 1.3 实验方法 5mL不同含量的二氧化钦标液于6个容量瓶中， 1.3.1试样的实验过程 随同试料发色，绘制工作曲线。 准确称取0.2000g试料，置于盛有3g熔剂 (无水碳酸钠:硼酸=2:1)的铂柑涡中搅匀，再覆 2 结果与讨论 盖一层熔剂，加盖，将增祸置于900.950℃的马 2.1 数学模型 弗炉中熔融约5min，取出冷至室温，将钳涡及盖 C x V x 加人盛有经预热的100mL硝酸(1+8)的烧杯 数学模型:WTiOZ/%=m x104 xdy 中，置于低温电炉上加热至熔融物全部溶解，洗去 C— 自工作曲线上查得的试样溶液中二氧 柑祸及盖。将溶液移人